刘 丹,陈安银,2,向文军,颜 爽,杨 雄

(1.四川文理学院 化学化工学院,达州 635000;2.四川文理学院“特色植物开发研究”四川省高校重点实验室,达州 635000)

Hg2＋是具有生理毒性的过渡金属离子之一[1-2],其毒性具有持久性、易迁移性和高度的生物富集性,会对人体造成极大的危害[3-4],因此开发和研究新型的Hg2＋识别方法显得尤为重要。如何快速、高选择性、灵敏地检测Hg2＋,成为众多科研工作者努力的方向。目前,识别Hg2＋的方法有很多,如原子发射光谱法[5]、原子吸收光谱法[6]、极谱法[7]、电化学传感器[8]、光化学传感器[9-10]等,但这些方法存在成本高、合成工艺复杂、灵敏度低等问题。荧光猝灭法操作简单,无需贵重仪器,被广泛应用于建立离子识别体系中[11]。

本工作制备了一种易于合成的硫脲分子PNTU探针(后文1.3.1节,结构式见图1),基于其对Hg2＋的专一性、高灵敏度比色识别特性,建立了荧光猝灭法测定Hg2＋含量的方法。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

F-4500型荧光分光光度计;Mercury-400BB 型核磁共振仪。

4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPS)缓冲液:10 mmol·L－1,pH 7.4。

PNTU探针溶液:称取10.40mg制备好的PNTU探针,用乙腈溶解并定容至5 mL容量瓶中,配制成浓度为5 mmol·L－1的PNTU 探针溶液。

Hg2＋标准储备溶液:称取4.50 mg Hg(ClO4)2·3H2O,用水溶解并定容至50 mL 容量瓶中,配制成浓度为20.0μmol·L－1的Hg2＋标准储备溶液。使用时用水逐级稀释至所需浓度。

所用试剂均为分析纯;试验用水为二次蒸馏水。

1.2 仪器工作条件

光谱带宽为5 nm;光电倍增管电压为400 V;激发波长为447 nm,发射波长为525 nm。

1.3 试验方法

1.3.1 PNTU 探针的合成与表征

称取4-溴-1,8-萘酐1.390 g(2.71 mmol)于15 mL乙醇中,逐滴加入2 mL 80%(质量分数)水合肼溶液,室温反应过夜后,抽滤,滤饼用乙醇、水洗涤后干燥。……