雷海佳, 沈晓明, 刘希军, 唐秀党

LA-ICP-MS锆石U-Pb定年实验流程的建立及其在滇西剑川正长岩锆石年代学中的应用

雷海佳1, 2, 沈晓明2*, 刘希军1*, 唐秀党2

(1.桂林理工大学 地球科学学院, 广西 桂林 541004; 2.应急管理部国家自然灾害防治研究院, 北京 100085)

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术, 能够快速、精确地测定矿物的同位素信息, 是锆石U-Pb年代学最常用的定年方法之一。应急管理部国家自然灾害防治研究院同位素热年代学实验室利用RESOlution SE型193 nm准分子激光器和Agilent 7900型四级杆电感耦合等离子质谱仪联机, 成功建立了锆石U-Pb原位定年方法。对91500、GJ-1、Plešovice、Qinghu和蓬莱5个标准锆石样品开展了详细的U-Pb定年研究, 均获得了与国际推荐值在误差范围内一致的结果, 表明本实验室建立的实验流程准确可靠, 可以实现较老到较年轻锆石U-Pb年龄的精确测定。实验室运用新建立的方法对滇西剑川正长岩进行了锆石U-Pb年代学测试, 结果表明该岩体形成于35.7±0.2 Ma, 属晚始新世, 与SIMS锆石U-Pb定年结果一致。研究发现剑川正长岩中存在晚三叠世‒新元古代(220～860 Ma)的继承锆石, 表明岩浆物质来源的多元性。综合前人研究, 剑川正长岩是金沙江碱性岩带向青藏高原东南缘的延伸, 可能形成于晚始新世高原隆升后岩石圈伸展的构造背景。

LA-ICP-MS; 锆石; U-Pb定年; 锆石年代学; 滇西

0 引 言

锆石U-Pb定年是地质年代学中应用最广泛的同位素定年方法之一。锆石是岩浆岩、沉积岩和变质岩中普遍产出的副矿物之一, 其物理和化学性质稳定, 富含U、Th等放射性元素, 普通铅含量低, U-Pb体系封闭温度高, 因此成为最常用的U-Pb定年矿物(Lee et al., 1997)。在岩浆岩研究方面, 锆石U-Pb定年可以确定岩浆活动的时代, 综合岩石地球化学组成可以研究岩浆的成因和演化, 进而为地壳或地幔演化提供约束(Shen et al., 2011)。在沉积岩(物)研究方面, 碎屑锆石U-Pb年龄谱可以有效示踪沉积物源区, 进而为盆山耦合或地貌演化提供重要信息(李双建等, 2018; 喻文亮等, 2019)。在变质岩研究方面, 锆石U-Pb定年可以厘定变质期次, 为区域变质或地壳深部物质折返提供年代学约束(简平等, 2001; 吴元保和郑永飞, 2004)。

目前原位微区U-Pb定年方法主要有: 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)、二次离子探针法(secondary ion mass spectrometer, SIMS)和热电离质谱法(thermal ionization mass spectrometer, TIMS)。其中LA-ICP-MS与SIMS和TIMS两种方法相比, 虽然在分析精度方面稍显逊色, 但其具有购置和运行成本低、制样流程简单、分析速度快等显著优势(Košler and Sylvester, 2003; Schmitt et al., 2010; Schaltegger et al., 2015)。因此, 自20世纪80年代LA-ICP-MS问世以来(Gray, 1985; Jackson et al., 1992; Fryer et al., 1993), 该技术迅速在世界范围内得到推广和应用。自21世纪初LA-ICP-MS技术开始在我国得到蓬勃发展(Yuan et al., 2004; Liu et al., 2008), 极大地推动了我国锆石U-Pb年代学的研究, 为解决众多地质问题提供了保障(陈文等, 2011)。

本次研究利用应急管理部国家自然灾害防治研究院同位素热年代学实验室RESOlution SE型193 nm准分子激光器和Agilent 7900型四级杆电感耦合等离子质谱仪相连接, 建立了锆石微区原位U-Pb定年流程。用该方法对91500、GJ-1、Plešovice、Qinghu和蓬莱5个标准锆石进行了详细的定年研究, 测试结果均与前人报道的参考值在误差范围内一致, 并将新建立的实验方法应用于滇西剑川正长岩的定年研究中。

1 定年原理

同位素定年的基础是放射性衰变定律, 通过测定母体及其衰变产生的子体的同位素含量, 利用衰变定律计算出矿物形成以来的时间。自然界中U有2种放射性同位素, 即238U和235U, 长寿命的232Th组成大部分自然的Th。238U通过发射8个α离子, 6个β离子最终衰变成206Pb。235U通过发射7个α离子, 4个β离子最终衰变成207Pb。232Th通过发射6个α离子, 4个β离子最终衰变成208Pb。它们的等时线方程为:

206Pb=206Pbi+238U(e238t−1) (1)

207Pb=207Pbi+235U(e235t−1) (2)

208Pb=208Pbi+232Th(e232t−1) (3)

式中: Pbi为初始铅同位素含量。由于锆石富含U和Th, 贫普通Pb, 可以认为锆石形成时不含初始铅。根据以上原理和等时线方程, 得到同位素地质年龄测定的基本公式:

=1/ln(1+/)

式中:为衰变常数;为累积的子体量;为现在的母体量;为至今的时间。

一个样品可以同时获得四个同位素年龄(即206Pb/238U年龄、207Pb/235U年龄、208Pb/232Th年龄和207Pb/206Pb年龄), 如果这四个年龄在误差范围内是一致的, 说明矿物在形成以来其U-Pb体系是封闭的, U-Pb同位素年龄是谐和的, 任何一个年龄都可以代表矿物形成的年龄, 否则矿物在形成以来其U-Pb体系是开放的, U-Pb同位素年龄是不谐和的。

2 分析方法

2.1 仪器简介

实验的测试、数据处理等均在应急管理部国家自然灾害防治研究院同位素热年代学实验室完成。实验室使用RESOlution SE型193 nm准分子激光剥蚀系统(LA)和Agilent 7900型四级杆电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)联机进行了锆石微区U-Pb定年分析。RESOlution SE型193 nm 准分子激光剥蚀系统是美国应用光谱公司(Applied Spectra Inc.)生产, 该系统束斑直径可从2～100 μm逐档变化, 脉冲频率从0.01～300 Hz可调, 能量密度最高可达24.38 J/cm2。ICP-MS为美国安捷伦科技有限公司(Agilent Tech­no­logies Inc.)生产的Agilent 7900型四级杆电感耦合等离子体质谱仪, 该仪器新型正交检测器系统(ODS)可提供高达 11个数量级的动态范围, 从亚纳克/升级到百分级浓度; 瞬时信号分析更加快捷, 每秒可完成10000次独立测量, 可为瞬时信号的准确分析提供极短的积分时间。

2.2 仪器工作原理

LA-ICP-MS系统的三大组成部分为激光剥蚀装置(LA)、电感耦合等离子体(ICP)和质谱检测器(MS) (图1)。其工作原理主要是由LA发射的准分子激光束通过介质镜反射后, 经物镜聚焦于样品表面。暴露在准分子激光束下的目标样品立即被剥蚀成微小的颗粒物质, 并以气溶胶的方式被氮气和氦气组成的混合气流迅速转移, 带到ICP中。ICP通过高温将样品气溶胶瞬间脱溶和离子化后形成样品离子。之后, 样品离子通过接口和离子透镜, 聚焦于碰撞/反应池系统(ORS)中。ORS内的样品离子将与气体相互作用以减少分子和离子之间的干扰, 然后被提取至含有四级杆的MS中。四级杆作为质量过滤器, 会筛选指定质荷比(/)的离子, 将其输送到检测器中进行计数。

2.3 样品制备

锆石制靶及照相在北京中科矿研检测技术有限公司完成。首先将测定的91500、GJ-1、Plešovice、Qinghu和蓬莱标准锆石样品, 以及人工合成的玻璃NIST 610置于环氧树脂内对其进行抛光清洗, 露出锆石表面, 制成靶样。之后利用场发射扫描电镜MIRA3进行CL成像, 扫描时间为2 min, 电压为7 kV, 得到环带清晰的阴极发光图片。然后通过锆石的透反射光和阴极发光图像, 选择锆石颗粒表面无裂隙、内部环带清晰、无包裹体的位置作为U-Pb定年的测试点。测试之前用酒精擦拭样品表面, 以除去污染。

图1 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)系统原理示意图

2.4 实验方法

实验通过Agilent 7900型四级杆电感耦合等离子质谱仪和RESOlution SE型193 nm准分子激光器联机进行锆石微区U-Pb测年。实验首先采用溶液雾化的方式, 通过改变不同的参数, 以代表全质量范围的调谐液, 其中包含1 ng/L的7Li、89Y和238U调谐液进行调谐, 确保氧化物产率(CeO+/Ce+)和双电荷比(Ce2+/Ce+)均小于2.0%, 然后再连接激光用标准玻璃NIST610手动进行调谐, 氧化物产额(232Th16O/232Th)小于0.3%、238U灵敏度高于200000 cps、89Y灵敏度高于160000 cps, 获得LA-ICP-MS的最佳参数(表1)。

表1 LA-ICP-MS工作参数

激光剥蚀束斑直径为30 μm, 频率为8 Hz, 能量密度为4 J/cm2。由于采用了高纯氮气和高纯氦气作为载气,204Pb和202Hg的背景多小于100 cps。锆石U-Pb测年过程中待测同位素为204Pb、206Pb、207Pb、208Pb、238U和232Th。ICP-MS采用单点的跳峰方式采集数据, 单点停留时间分别设定为20 ms(204Pb、206Pb 、208Pb、238U和232Th)、50 ms(207Pb)。每测定6～8个GJ-1、Plešovice、Qinghu和蓬莱样品, 测定1个NIST610和2个91500锆石标样; 每测定6～8个91500样品, 测定1个NIST610和2个GJ-1锆石标样。每个分析点的气体背景信号采集时间为15 s, 清洗管道时间为25 s, 信号采集时间为45 s。在年龄测定的同时, 还对微量元素进行了分析, 包括积分时间为10 ms的29Si、89Y、91Zr、202Hg和积分时间为20 ms的49Ti、139La、140Ge、141Pr、143Nd、147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu、178Hf。以上微量元素浓度均以29Si作为内标元素、标准玻璃NIST610作为外部标准来计算。

2.5 数据处理方法

在计算年龄之前, 首先要对动态元素分馏、静态元素分馏和仪器灵敏度漂移进行校正。仪器灵敏度漂移和元素分馏是以国际标样91500或GJ-1为外部标准进行校正。元素分馏效应随时间是线性变化的, 能够有效地校正测试过程中的同位素分馏。在分析数据时采用ICPMSDataCal11程序(Liu et al., 2008), 在里面进行锆石样品信号的选择、U-Th-Pb同位素比值和年龄计算, 然后再用Isoplot R(Vermeesch, 2018)进行锆石年龄加权平均值计算以及谐和图的绘制。

样品在测试过程中不可避免的会有非放射性成因Pb同位素的存在, 所有非放射性成因的Pb统称为普通Pb, 包括体系封闭时的初始Pb、微裂隙中Pb、微包裹体中Pb以及样品制备阶段的污染Pb。计算年龄需要的是放射性成因Pb, 对于含有普通Pb的样品需要进行普通Pb校正才能获得准确的U-Pb、Th-Pb和Pb-Pb年龄。普通Pb校正的方法主要有206Pb法、208Pb法和207Pb法三种(Andersen, 2002; 杨亚楠等, 2014)。此次分析的91500、GJ-1、Plešovice、Qinghu标准锆石年龄受普通Pb影响较小, 因此不需要进行普通Pb校正。而蓬莱锆石由于普通Pb含量较高(Li et al., 2010)对年龄影响较大, 因此需要对其进行普通Pb校正。本文使用的普通Pb校正方法为207Pb校正法, 该方法适用于年轻的地质样品, 但要求样品U-Pb体系封闭(杨亚楠等, 2014)。蓬莱锆石的测试数据在Terra-Wasserburg谐和图中落在一条直线上(图3c), 这条线与纵轴的交点即为样品普通Pb的同位素组成, 而与谐和线的下交点即为207Pb校正的206Pb/238U年龄, 也就是样品的形成年龄。

3 标准锆石定年结果与讨论

对91500、GJ-1、Plešovice、Qinghu和蓬莱标准锆石进行了测定。GJ-1、Plešovice、QH和蓬莱锆石的年龄计算是以91500标准锆石作为外部标准, 而91500锆石年龄的计算是以GJ-1作为外部标准。

3.1 91500锆石

该锆石是一颗质量高达238 g的巨晶, 目前收藏于美国哈佛矿物博物馆中, 产自加拿大安大略省 Renfrew 地区的正长片麻岩中。91500锆石是目前多数激光微区分析所采用的标准锆石之一, 被广泛应用于U-Pb、Lu-Hf和O同位素的测定(Wiedenbeck et al., 1995, 2004)。Wiedenbeck et al. (1995)运用TIMS测定表明, 该锆石的206Pb/238U和207Pb/206Pb年龄分别为1062.4±0.8 Ma和1065.4±0.6 Ma; 侯可军等(2009)利用LA-MC-ICP-MS获得其206Pb/238U年龄为1065.6±3.5 Ma(2σ,=32); 柳小明等(2007)用LA- ICP-MS在20 μm小斑束直径下获得其206Pb/238U年龄为1064.4±4.8 Ma(2σ,=15); 王岚等(2012)利用NewWave213 nm激光和ThermoFisherXSeries2四极杆等离子体质谱在激光频率为10 Hz, 斑束直径为30 μm测得91500锆石206Pb/238U年龄加权平均值为1059±11 Ma(2σ,=21); 李朝鹏等(2019)利用LA- ICP-MS测得206Pb/238U年龄加权平均值为1060±6.8 Ma (2σ,=23)。

本文以GJ-1为外部标准, 对91500锆石分析了29个数据点, 全部数据点基本上都位于谐和线上,206Pb/238U加权平均年龄为1063.2±4.6 Ma(2σ,=29) (图2b, 表2), 与前人报道的TIMS和LA-ICP-MS测定的年龄在误差范围内吻合。

3.2 GJ-1锆石

该锆石是澳大利亚麦考瑞大学(Macquarie University)大陆地球化学与成矿作用研究中心(GEMOC)实验室的 U-Pb 测定标准(Jackson et al., 2004)。Jackson et al. (2004)报道该锆石用TIMS方法测得的207Pb/206Pb年龄为608.5±0.4 Ma, 但显示出一定程度的不谐和, 表现为206Pb/238U年龄在596.2～ 602.7 Ma之间变化。随后该实验室又对GJ-1锆石进行了LA-ICP-MS U-Pb年龄测定, 显示其年龄是谐和的,206Pb/238U年龄为610±1.7 Ma(2σ,=46)(Elhlou et al., 2006)。侯可军等(2009)利用LA-MC-ICP-MS方法获得该锆石的206Pb/238U年龄为607.0±2.8 Ma (2σ,=20)。柳小明等(2007)和王岚等(2012)使用LA-ICP-MS方法测试也显示该锆石年龄非常谐和,206Pb/238U年龄分别为603.2±2.4 Ma(2σ,=15)和604.4±4.7 Ma(2σ,=25)。

本文以91500为外部标准, 对GJ-1锆石分析了22个数据点, 全部数据点基本上都位于谐和线上, 其206Pb/238U的加权平均年龄为608.7±2.8 Ma(2σ,=22)(图2d, 表2), 与前人报道的结果在误差范围内完全一致。

3.3 Plešovice锆石

该锆石为挪威卑尔根大学地球科学系实验室U-Pb 测定标准(Sláma et al., 2008), 产自捷克波希米亚山丘南部的富钾麻粒岩, 颜色为浅粉色‒褐色的自形晶体。Sláma et al. (2008)运用TIMS方法测定表明其U-Pb年龄基本谐和,206Pb/238U年龄为337±0.37 Ma (2σ)。侯可军等(2009)利用LA-MC-ICP-MS方法测定的该锆石的206Pb/238U年龄为337.4±1.0 Ma(2σ,=68)。王岚等(2012)和栾燕等(2019)的LA-ICP-MS测定也显示其年龄非常谐和,206Pb/238U年龄分别为338.7±2.4 Ma(2σ,=23)和338.8±1.4 Ma(2σ,=28)。

本文以91500为外部标准, 对Plešovice锆石分析了23个数据点, 全部数据点基本上都位于谐和线上, 其206Pb/238U加权平均年龄为341.7±1.4 Ma(2σ,=23)(图2f, 表2), 与前人报道的结果在误差范围内完全一致。

3.4 Qinghu锆石

Qinghu(清湖)锆石产于南岭西南部的广西陆川和广东化州交界处的清湖岩体中, 锆石大多呈柱状自形晶, 是中国科学院地质与地球物理研究所离子探针实验室的内部标准。SIMS测得其207Pb/206Pb、207Pb/235U和206Pb/238U年龄分别为158.9±7.6/8.7 Ma (2σ,=30)、159.45±0.97/0.98 Ma(2σ,=30)和159.56± 0.69/0.71 Ma(2σ,=30), 谐和年龄为159.5±0.7 Ma (2σ,=30), 与TIMS测定的年龄结果完全一致(Li et al., 2009; 李献华等, 2013)。侯可军等(2009)使用LA-MC-ICP-MS测定的Qinghu锆石206Pb/238U年龄为159.7±0.5 Ma(2σ,=24)。王岚等(2012)和栾燕等(2019)使用LA-ICP-MS方法获得206Pb/238U年龄分别为158.9±1.7 Ma(2σ,=18)和159.9±0.7 Ma(2σ,=40)。

图2 91500、GJ-1和plešovice标准锆石的Tera-Wasserburg谐和图(a、c、e)和加权平均年龄(b、d、f)

表2 标准锆石LA-ICP-MS测试结果与推荐值对比

注: TIMS推荐年龄: a1. Wiedenbeck et al., 1995; a2. Jackson et al., 2004; a3. Sláma et al., 2008; a4. Li et al., 2009; a5. Li et al., 2010。国内实验室: b1.中国科学院地质与地球物理研究所岩石圈演化国家重点实验室; b2. 中国地质科学院矿产资源研究所自然资源部成矿作用与资源评价重点实验室; b3. 中国地震局地质研究所地震动力学国家重点实验室; b4. 中国地质大学(北京)科学研究院; b5. 长安大学成矿作用及其动力学实验室。c. LA-ICP-MS测试结果: c1. 谢烈文等, 2008; c2. Li et al., 2010。SIMS测试结果: c3. 侯可军等, 2009; c4. 李朝鹏等, 2019; c5王岚等, 2012; c6. 栾燕等, 2019。

本文以91500为外部标准, 对Qinghu锆石分析了23个数据点, 基本上都位于谐和线上, 其206Pb/238U加权平均年龄为160.5±0.8 Ma(2σ,=23)(图3b, 表2), 与前人报道的结果在误差范围内完全一致。

3.5 蓬莱锆石

该锆石是由中国科学院地质与地球物理研究所李献华等人开发的U-Pb定年、Hf和O同位素分析的固体标样(Li et al., 2010), 是锆石(U-Th)/He定年的标样(Li et al., 2017)。蓬莱锆石多呈深浅不一的深褐色, 以巨晶形式产于中国海南北部的碱性玄武岩中(Li et al., 2008), TIMS测试的年龄为4.39±0.041 Ma, SIMS测试的年龄为4.36±0.12 Ma(Li et al., 2010)。李朝鹏等(2019)用LA-ICP-MS获得的蓬莱锆石206Pb/238U加权平均年龄为4.36±0.13 Ma(2σ,=24)。

本文以91500为外部标准, 对蓬莱锆石分析了26个数据点, 大多数数据点落在一条与谐和线相交的直线上, 这条线与谐和线的下交点即为样品的形成年龄, 对数据进行207Pb校正后的206Pb/238U加权平均年龄为4.3±0.2 Ma(2σ,=26)(图3d, 表2), 与前人报道的结果在误差范围内完全一致。

4 剑川正长岩锆石定年结果与讨论

滇西剑川地区位于青藏高原东南缘, 大地构造上位于扬子板块和三江造山带的交界部位, 区内不仅发育大量新生代岩浆岩, 而且发育大规模的新生代沉积盆地(图4), 为研究青藏高原构造变形、岩浆作用、沉积过程和地貌演化的关键地区之一(Shen et al., 2016)。剑川地区的岩浆岩中发育典型的正长岩, 是碱性岩的一种。碱性岩被认为是除幔源岩石包体外另一类可提供地幔信息的岩石, 是研究地幔的“窗口”(Harris et al., 1999), 普遍认为其形成于岩石圈伸展的构造环境(Guo et al., 2005; Huang et al., 2010)。因此, 对剑川地区的正长岩进行年代学研究, 对认识青藏高原岩浆作用及其深部地球动力学具有重要意义(Lu et al., 2012)。

剑川地区的岩浆岩主要发育正长岩、粗面岩、石英二长斑岩和花岗(斑)岩, 它们呈不规则的岩株或岩枝状侵位于古近系(图4b)。本次研究选取剑川县城北侧的纱帽山正长岩体为研究对象, 该岩体主要产出的岩石类型为角闪石正长岩(图5), 对采自该岩体的JC1423和JC1410两个样品采用应急管理部国家自然灾害防治研究院同位素热年代学实验室新建立的方法开展锆石U-Pb年代学研究。阴极发光图像(图6)显示样品中的锆石大部分为自形晶, 少量为浑圆状, 岩浆结晶环带不明显, 常见继承锆石核。为了获得岩体的结晶年龄, 选择锆石边部进行定年分析。对JC1423分析了28个数据点, Th含量为59～294 μg/g、U含量为108～430 μg/g、Th/U值为0.51～0.83, 所有数据点基本上都位于谐和线上,206Pb/238U谐和年龄为35.8±0.2 Ma(2σ,=28)(图6a, 表4); 对JC1410分析了29个数据点, 所有数据点基本上都位于谐和线上, 其中代表岩浆结晶年龄的19个点的Th含量为55～301 μg/g、U含量为99～252 μg/g、Th/U值为0.48～1.29,206Pb/238U谐和年龄为35.6±0.4 Ma(2σ,=19)(图6c), 与JC1423获得的年龄在误差范围内一致, 另外10个数据点为继承锆石年龄, 年龄分布区间为223～862 Ma(图6c, 表4)。因此, LA-ICP-MS锆石U-Pb定年结果表明剑川正长岩的结晶年龄为35.7±0.2 Ma(MSWD=0.1,=47)(图6e), 形成于始新世晚期。

图3 Qinghu和蓬莱标准锆石的Tera-Wasserburg谐和图(a、c)和加权平均年龄(b、d)

为了验证LA-ICP-MS锆石U-Pb定年测试结果的准确性, 将JC1423和JC1410两个样品在中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室的二次离子探针(SIMS)上进行了锆石U-Pb定年的对比实验。SIMS型号为Cameca IMS-1280 HR, 采用O2-作为一次离子源, 电流强度为～8 nA, 分析束斑约为15 μm, 锆石标准样品使用Qinghu锆石。两个样品的SIMS锆石U-Pb定年获得年龄均为35.9±0.4 Ma(图6b、d), 与LA-ICP-MS定年结果在误差范围内完全一致。同时, SIMS定年在JC1410中也发现了219～531 Ma的继承锆石年龄。

锆石U-Pb定年结果表明, 剑川正长岩的结晶年龄为35.7±0.2 Ma, 形成于始新世晚期, 晚三叠世至新元古代(220～860 Ma)继承锆石的出现表明岩浆物质来源的多元性。前人对剑川地区岩浆岩开展的年代学研究也揭示出晚始新世是滇西地区岩浆活动异常活跃的时期, 如老君山正长岩的锆石SHRIMP U-Pb年龄为34.8±1.6 Ma(万哨凯等, 2005), 桃花村花岗斑岩的锆石SHRIMP U-Pb年龄为36.4±4 Ma(洪涛等, 2015), 值得注意的是在桃花村和玉召块等岩体中也发现了中生代至元古代的继承锆石(Lu et al., 2012; 洪涛等, 2015)。滇西剑川地区晚始新世的岩浆活动与前人研究的金沙江富碱岩浆岩带的成岩时代一致(Chung et al., 1998; Lu et al., 2012)。金沙江碱性岩带从羌塘地块北部沿金沙江缝合带展布, 向南东方向一直延伸至红河‒哀牢山断裂带(图4a), 该岩带的形成时代为32～37 Ma, 岩带中不仅含有大量的碱性长英质岩石, 并且伴生同期的碱性基性岩(Chung et al., 1998; Lu et al., 2012), 表明碱性岩带的形成可能与地幔活动密切相关。综合岩体时代, 构造部位以及岩石学特征, 认为剑川正长岩与金沙江碱性岩带形成的构造背景相同,可能形成于印度‒欧亚板块碰撞后岩石圈沿金沙江缝合带伸展的构造背景。

(a) 剑川地区大地构造位置图(据Chung et al., 1998简化), 红色岩带为金沙江碱性岩带; (b) 剑川地区地质简图(据云南省地质矿产局区域地质调查队, 1984)。图中用绿色标注前人报道的SHRIMP锆石U-Pb年龄(据Lu et al., 2012)。

矿物代号: Am. 角闪石; Kf. 钾长石; Pl. 斜长石; Q. 石英

5 结 论

本文在应急管理部国家自然灾害防治研究院同位素热年代学实验室利用RESOlution SE型193 nm准分子激光器和Agilent 7900型四级杆电感耦合等离子质谱仪联机, 建立了LA-ICP-MS锆石U-Pb定年流程, 获得91500、GJ-1、Plešovice、Qinghu和蓬莱5个标准锆石与国际推荐值在误差范围内一致的定年结果, 表明本实验室建立的LA-ICP-MS锆石微区U-Pb定年方法准确可靠, 可以实现较老到较年轻锆石的精确定年。

运用新建立的实验方法对滇西剑川正长岩进行锆石U-Pb年代学研究, 表明该岩体形成于35.7± 0.2 Ma, 为晚始新世, 与SIMS锆石U-Pb定年结果一致。同时, 研究还发现剑川正长岩中存在晚三叠世至新元古代(220～860 Ma)的继承锆石, 表明岩浆物质来源的多元性。综合前人研究表明, 剑川正长岩是金沙江碱性岩带向青藏高原东南缘的延伸, 可能形成于晚始新世高原隆升后岩石圈伸展的构造背景。

图6 滇西剑川纱帽山正长岩LA-ICP-MS和SIMS锆石U-Pb年龄谐和图

表3 标准锆石LA-ICP-MS同位素比值和年龄测试结果

续表3:

续表3:

表4 剑川正长岩锆石LA-ICP-MS U-Pb定年结果

续表4:

表5 剑川正长岩锆石SIMS U-Pb定年结果

续表5:

致谢:感谢中国地震局地质研究所王英博士和庞建章博士在仪器前期调试中给予的无私帮助; 感谢中山大学田云涛博士无偿提供GJ-1和蓬莱锆石标样; 感谢中国科学院广州地球化学研究所杨亚楠博士对数据处理提供的帮助; 感谢合肥工业大学汪方跃副教授和匿名审稿专家对本文提出的建设性修改意见。

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LA-ICP-MS In-situ Zircon U-Pb Dating and its Application in Zircon Geochronology of the Jianchuan Syenite in Western Yunnan

LEI Haijia1, 2, SHEN Xiaoming2*, LIU Xijun1*and TANG Xiudang2

(1.School of Earth Sciences, Guilin University of Technology, Guilin 541004, Guangxi, China; 2. National Institute of Natural Hazards, Ministry of Emergency Management of China, Beijing 100085, China)

Laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) technology, which can quickly and accurately determine isotope compositions of minerals, is one of the most common dating methods for zircon U-Pb chronology. The Isotope Geochronology Laboratory of the National Institute of Natural Hazards, Ministry of Emergency Management of China successfully established a zircon U-Pb in-situ dating method using a RESOlution SE 193 nm excimer laser and an Agilent 7900 ICP-MS. Five zircon standards including 91500, GJ-1, Plešovice, Qinghu, and Penglai were dated under the conditions of a laser beam spot diameter of 30 μm, a frequency of 8 Hz, and an energy density of 4 J/cm2. The results show that the weighted average206Pb/238U ages for 91500, GJ-1, Plešovice, Qinghu and Penglai are 1063.2±4.6 Ma (2σ,=29), 608.7±2.8 Ma (2σ,=22), 341.7±1.4 Ma (2σ,=23), 160.5±0.8 Ma (2σ,=23) and 4.3±0.2 Ma (2σ,=26), respectively. These results are highly consistent with the reference values by TIMS, indicating that the experimental procedure for LA-ICP-MS established by our laboratory is accurate and reliable. We applied the new method to zircon U-Pb dating of the Jianchuan syenite in western Yunnan. The dating results show that the Jianchuan syenite emplaced in the late Eocene (35.7±0.2 Ma), which is consistent with the SIMS zircon U-Pb ages. We also found inherited zircon grains with U-Pb ages of 220 to 860 Ma in the Jianchuan syenite, indicating the diversity of the magma source. Because the Jianchuan syenite is located in the Jinsha alkaline rock belt which distributes from the north Qiantang block to the Red River fault, we suggest that the Jianchuan syenite was formed in extensional setting after the uplift of the Tibetan Plateau in the late Eocene.

LA-ICP-MS; Zircon; U-Pb dating; Syenite; western Yunnan

2020-06-03;

2020-10-19

中央级公益性科研院所基本科研业务专项(ZDJ2017-24)资助。

雷海佳(1997–), 女, 硕士研究生, 地球化学专业。Email: 1132478083@qq.com

沈晓明(1983–), 男, 副研究员, 从事同位素热年代学研究。Email: xiaoming_shen@163.com

刘希军(1980–), 男, 教授, 从事地球化学研究。Email: xijunliu@glut.edu.cn

P597

A

1001-1552(2021)04-0822-017

10.16539/j.ddgzyckx.2021.04.009