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液液萃取—气相色谱-质谱法测定石化废水中二(2-乙基己基)己二酸酯

2021-08-19席宏波陈婷婷周岳溪

化工环保 2021年4期
关键词:效果

席宏波,陈婷婷,3,于 茵,周岳溪

(1. 中国环境科学研究院 环境基准与风险评估国家重点实验室,北京 100012;2. 中国环境科学研究院 环境污染控制工程技术研究中心,北京 100012;3. 中国矿业大学(北京) 化学与环境工程学院,北京 100083)

二(2-乙基己基)己二酸酯(DEHA)是一种性能良好的耐寒增塑剂,广泛用于耐寒性农业薄膜、冷冻食品包装膜、电线电缆包覆层等塑料制品工业中。DEHA具有潜在毒性[1],国外已制定了DEHA在食品包装材料中的限量标准,如欧盟在2002 /72 /EC指令中明确规定食品包装材料中DEHA向食品中的迁移量必须小于18 mg/kg[2]。同时,DEHA还是一种人体内分泌干扰素[3],具有致癌、致畸、致突变的危害[4]。

目前,国内外有关DEHA测定方法的研究主要针对食品保鲜膜或包装材料[5-10]。张伟亚等[11]采用固相微萃取技术与GC-MS结合,测定了塑料浸泡液中的DEHA含量。苗万强[12]报道了地表水中DEHA的测定方法,而有关废水中DEHA的测定方法尚未见报道。

本研究建立了液液萃取(LLE)—气相色谱-质谱(GC-MS)法测定石化废水中DEHA的方法。优化了萃取条件,提高了定量的准确性。

1 实验部分

1.1 材料、试剂和仪器

水样为某石化综合污水处理厂二沉池出水,水质指标见表1。

表1 废水水质 mg/L

二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯:色谱纯。DEHA:纯度99.5%;无水硫酸钠、NaCl、NaOH、H2SO4:分析纯。氦气:纯度99.999%。

7890A-5975c型气相色谱-质谱联用仪:美国Agilent公司;Mili-Q型超纯水仪:法国Millipore公司;XS105 Dual Range型分析天平:瑞士Mettler Toledo公司;SE812型氮气吹扫仪:北京帅恩科技有限责任公司;FE20型pH计:瑞士Mettler Toledo公司;4SCQ-1000型超声波清洗机:上海声彦超声波仪器有限公司。

1.2 标准溶液的配制

用乙酸乙酯将DEHA配制成1 000 mg/L的标准贮备液,再用乙酸乙酯稀释成100 mg/L的标准溶液,置于冰箱中4 ℃保存备用。……

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