气泡间隔连续流动分析法用于氨氮在线监测
2021-08-19张茗迪董建民刘子杰张卫宏
化工环保 2021年4期
赵 宇,张茗迪,董建民,刘子杰,张卫宏
(中节能天融科技有限公司,北京 100085)
气泡间隔连续流动分析(CFA)法以其检测速率快、自动化程度高、试剂消耗量少而逐渐成为实验室水质检测的主流分析方法[1-4],也是新水质检测标准推出的主要侧重方向,目前已有针对地表水、废水中的总氮、总磷、氨氮实验室测定的国家标准方法[5-7]。但该方法只适用于实验室检测分析,需要满足长期有人值守、预制大批量样品、废液每日清理等前提条件。在地表水在线监测领域,目前采用的顺序注射法因产生废液量高、检测时间长等问题阻碍了各水质指标的快速检测和质量控制功能的实现[8-19]。而截至目前,尚未有将CFA方法应用于水质在线监测领域的报道。
本工作通过泵速优化实验,考察了泵速变化对试剂消耗量、废液产生量、信号波动、出峰时间和检测稳定性的影响,进而建立水样中氨氮的CFA在线监测方法。
1 实验部分
1.1 试剂、材料和仪器
氯化铵、二水合亚硝基铁氯化钠、酒石酸钾钠、柠檬酸三钠、盐酸、氢氧化钠、聚氧乙烯月桂醚、水杨酸钠、二氯异氰脲酸钠:均为优级纯,国药集团化学试剂有限公司。实验用水为新鲜制取、电阻率大于10 MΩ·cm(25 ℃)的无氨水。
氨氮标准溶液:称取3.819 g氯化铵溶于水中,定容至1 000 mL,得到氨氮标准储备液,将其逐级稀释即得所需标准溶液。
亚硝基铁氰化钠溶液:溶解0.5 g二水亚硝基铁氯化钠于300 mL水中,定容至500 mL。缓冲溶液:溶解33 g酒石酸钾钠、24 g柠檬酸三钠于800 mL水中,定容至1 L,用氢氧化钠调节pH至5.2,最后加入3 mL 3%(w)聚氧乙烯月桂醚混匀。……
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