聂航 湖南乾诚检测有限公司

高浓度的硫酸有强烈吸水性，是常用的脱水剂，是一种重要的工业原料，广泛应用于制造肥料、蓄电池、净化石油、氯碱行业等工业生产中。如果硫酸中氟化物含量较高，不但会对生产设施、设备、装置造成极强的腐蚀，而且会对环境造成污染，因此建立硫酸中氟化物的测定方法尤为重要。

一、原理

在乙酸-乙酸钠总离子强度调节缓冲溶液中，通过调节溶液pH 值，同时消除基体干扰，以氟离子选择电极作为指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，组成原电池，通过测量溶液的电位值，用标准加入法或标准曲线法可测得样品中氟化物含量。

二、仪器、设备

离子计、氟化物选择性电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、聚乙烯杯（150mL）聚乙烯容量瓶（100mL、1000mL）、微量注射器（1000μL）。

三、试剂和溶液

氟化物标准贮备溶液（100μg/mL）、氟化物标准溶液（10.0μg/mL）、乙酸-乙酸钠缓冲溶液（称取8.60g 无水乙酸钠，0.50g柠檬酸钠，加水溶解，加2mL 冰乙酸，加水至lL。）、硫酸、氢氧化钠溶液（5mol/L、1mol/L）；盐酸溶液（1mol/L）。

四、分析步骤

（一）标准曲线法

1.标准曲线绘制：分别加入0.00、0.10、1.00、5.00、10.00、20.00mL 氟化物标准溶液（3.2）于6 个装有约30mL 蒸馏水的150mL聚乙烯杯中，依次缓缓加入2.00mL 硫酸（3.4），边加边搅拌，先用5mol/L 氢氧化钠（3.5）调节pH 值，后用1mol/L 氢氧化钠（3.6）或盐酸溶液（3.7）将pH 调节至近中性，移入6 个100mL 聚乙烯容量瓶中，加入10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.3），加水稀释至刻度，摇匀。依次转移至内装一只塑料搅拌子的150mL 洁净干燥的聚乙烯杯中。

将氟离子选择电极和饱和甘汞电极浸入溶液（或将氟离子复合电极浸入溶液），在电磁搅拌器上恒速搅拌，待电位稳定后记录稳态电位值E，同时记录溶液温度（摄氏度）t。……