亚铁氰化钾分光光度法测定微量铁含量
2021-08-10吴小说夏婷岑呈安陈建兵
吴小说,夏婷,岑呈安,陈建兵
(1.池州学院 材料与环境工程学院,安徽 池州 247000;2.神华工程技术有限公司安徽分公司,安徽 合肥 230041)
铁元素广泛存在于地壳中,是人们日常生活和社会生产中使用最广泛、用量最大的金属元素之一,也是人体生命活动必需的微量元素之一。紫外可见分光光度法是测量微量铁含量的重要方法之一,常用的显色试剂有邻二氮菲、2,2’-联吡啶、硫氰化钾、磺基水杨酸、苯基荧光酮、铁氰化钾、偶氮试剂等[1-9]。目前使用的显色剂大多与Fe2+离子显色,在实际操作中,Fe2+离子易被空气中的氧气氧化,使测量的标准曲线线性不够理想[10]。本文利用稳定性更好的Fe3+离子与亚铁氰化钾反应生成稳定的普鲁士蓝在可见光区有特征吸收,建立了一种微量铁含量测量方法。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
硫酸铁铵、亚铁氰化钾、双氧水(30%)、硫酸溶液(3 mol/L)均为分析纯。
722N型可见分光光度计;U-3900型紫外可见分光光度计;FA2004N型电子天平;DHG-9036A型电热鼓风干燥箱。
1.2 溶液的配制
1.2.1 Fe3+铁标准溶液(0.1 mg/mL) 准确称取硫酸铁铵0.215 9 g,置于100 mL烧杯中,加入 30 mL 去离子水和5 mL 3 mol/L H2SO4溶液,溶解后转移至250 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。使用时再稀释为0.01 mg/mL工作液。
1.2.2 6 g/L亚铁氰化钾溶液 称取0.3 g亚铁氰化钾,溶于50 mL去离子水中。
1.2.3 0.3%双氧水溶液 将30%双氧水溶液用去离子水稀释至0.3%。
1.2.4 0.15 mol/L硫酸溶液 将3 mol/L硫酸溶液用去离子水稀释至0.15 mol/L。
1.3 实验原理
在pH=1~3的条件下(为了防止Fe3+离子的水解影响测量结果),Fe3+离子与亚铁氰化钾反应生成稳定的蓝色络合物普鲁士蓝,在700 nm 处有最大吸收。……
