李建兵，乔海清，刘 黎，李世全，王晓滨

（1.青岛市产品质量监督检验研究院，山东 青岛 266101；2.国家海洋精细化工及其生物制品质量监督检验中心，山东 青岛 266101；3.青岛市黄岛区检验检测中心，山东 青岛 266555）

农药是确保农业高收丰产的重要农资之一，农业生产离不开农药[1]。我国是农药生产和使用大国，也是农药出口大国。农药产品质量事关农业生产安全、农产品质量安全和生态环境安全，然而农业农村部公布的近3 年农药产品质量总体合格率为88.7%，不合格产品主要集中于有效成分不合格和隐性农药的添加[2]。农药有效成分及含量的监管面临着严峻的考验，关键在于农药中有效成分和隐性成分的准确定量测定。

各类农药及其制剂产品中有效成分的液相色谱检测方法大多选用甲醇或者甲醇水作为溶剂，可湿性粉剂在加工过程中一般会加入载体和助剂，甲基硫菌灵的测定一般用甲醇提取[3,4]，外标法具有操作简单，分析快速的优点，但在复杂组分中可能存在基质效益的影响；标准加入法能够有效消除基质干扰，但操作略为复杂，结果更加准确[5]。本文选取常见的甲基硫菌灵可湿性粉剂为研究对象，采用高效液相色谱法进行分析，采用外标法和标准加入法两种定量测定方法进行比较研究，为在以后的农药产品仲裁检验、产品复检、标准制修订时提供依据和技术支撑。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1200 高 效 液 相 色 谱 仪（Agilent）；ML204T/02，0.1mg 电子天平（METTLER）。

甲醇（色谱纯CNW 安谱）。

标准物质：甲基硫菌灵（Dr.Ehrenstorfer）。……