于 磊，林海兰，宋冰冰

(湖南省生态环境监测中心，国家环境保护重金属污染监测重点实验室，湖南 长沙 410019)

1 引言

目前土壤及沉积物中锡元素的测定方法主要有极谱法、分光光度法、石墨炉原子吸收法、发射光谱法和原子荧光法等[1～3]。其中比较经典的有原子荧光法，该方法对酸度的要求比较苛刻，它只在一个很窄的酸度范围内才能形成锡氢化物，酸度过低，反应较缓慢且不完全；酸度太高，会促使还原剂大量分解，产生大量H ，炉口火焰增大，稀释锡元素的浓度，并且减少氢化物在原子化器中的停留时间而降低原子化效率，使测定灵敏度下降，酸度过大或是过小，都直接影响到实验成败，另外由于仪器型号不同酸度也需做相应调整[4～6]。由此可见原子荧光法测锡的关键是要控制好酸度，即样品必须与标准系列酸度完全一致，否则结果不准确。

在实际操作中发现，消解后的样品溶液酸度难以做到同标准系列酸度保持一致，再加上地壳样品中锡含量较低，容易导致原子荧光法精密度不好、准确度不够、方法适用性不足；锡的检测质量的改进及提高是土壤及沉积物样品分析和研究的难点。在食品、地质、冶金等领域运用ICP-MS测定锡的研究也有报道，相对原子荧光法具有灵敏度高、线性范围宽、分析速度快、抗干扰能力强等优点[7～10]。本文采用ICP-MS法测定土壤及沉积物中锡元素，对样品前处理技术、仪器分析参数等方面进行了实验，比较了两种加热方式、四种酸消解体系间的差异。……