熊颖，李纯，侯惠婵，顾利红，栗建明，王艳慧

1.广州市药品检验所/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室，广东 广州 510160； 2.广州市香雪制药股份有限公司，广东 广州 510663

化橘红为芸香科植物化州柚Citrusgrandis′Tomentosa′或柚C.grandis(L.)Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外层果皮，理气宽中、燥湿化痰，用于咳嗽痰多、食积伤酒、呕恶疲闷[1]。前者习称“毛橘红”，后者习称“光橘红”“光七爪”“光五爪”。化橘红药用历史悠久，已有1500多年的种植历史。化州柚是广东省化州市特有树种，其未成熟果外果皮即作为化橘红入药，习称化橘红，作为“中国四大南药”及“十大广药”之一，曾被列为皇室专用祛痰圣药[2-3]。近年来，化橘红越来越受到中医药界的重视。随着化橘红需求的增加、种植面积的扩大，病虫害问题日益突出，农药使用和农药残留的问题也日益凸显[4-5]。为调查化橘红农药使用和农药残留的状况，本研究采用固相分散萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(QuEChERS-GC-MS/MS)对27批化橘红中65种农药残留进行了检测，以期为道地药材化橘红农药残留限度标准的制定提供参考。

1 材料

1.1 仪器

7890A型气相色谱-7000B型三重四极杆串联质谱仪(美国Agilent公司)；AG245型电子天平(瑞士Mettler Toledo公司)；T18型匀浆仪(德国IKA公司)；ST16型高速离心机(美国Thermo公司)；N1000S-WA型旋转薄膜蒸发器(日本EYELA公司)。

1.2 试药

65种农药对照品均购于上海安谱科技公司，纯度均大于99.0%；乙腈(农残级，批号：152667，美国赛默飞公司)；丙酮(农残级，批号：150835，美国赛默飞公司)；氯化钠(农残级，批号U5780025)、内标物磷酸三苯酯(TPP，批号：U900921)均购于上海安谱公司；……