帅林阳，卜道露，成俊烨

（1.中国地质调查局应用地质研究中心，四川 成都 610036；2.中国地质大学（武汉），湖北 武汉 430074）

岩石分析的主要目的在于，从其组分的含量了解元素的集中、分散，研究岩浆的来源，阐明岩石的成因等地质问题。硅酸盐岩石的组分千差万别，可以说硅酸盐岩石分析是无机物分析领域中难度最大的化学分析[1-3]。其中FeO 的测定，大型仪器无法发挥作用，依然离不开化学分析法。测定硅酸盐岩石中的氧化亚铁，主要有重铬酸钾容量法、偏钒酸铵间接滴定法和1,10-邻二氮菲光度法[4-6]，溶样方式为酸溶，主要有氟化钠-盐酸和氢氟酸-硫酸2 种溶样体系[10-11]。现在各实验室大都采用国家标准GB/T 14506.14—2010 方法进行亚铁的分析[7]，具有良好的精密度和准确度，但国标方法是仅对操作步骤进行了简要介绍，未对部分关键影响因素，如电热板温度选择、加热时间和如何避免溶样时的氧化还原干扰等做明确，且该方法采用铂金作为溶样工具，大大增加了测试成本，不适合大批样品的测定。生产实践中，笔者遇到了测定结果偏低、溶液浑浊难判定滴定终点等问题，经过探索，对实验条件进行改进优化，建立了以硫酸、氢氟酸为溶剂，CO2氛围保护亚铁，于聚四氟乙烯坩埚中封闭溶样，用重铬酸钾滴定法测定氧化亚铁量的新方法,经过实际样品分析，该方法经济、准确、重现性好。

1 实验部分

1.1 标准溶液和主要试剂

重铬酸钾标准滴定液c(K2Cr2O7)=0.002 319 mol·L-1:称取0.682 5 g 预先经150 ℃干燥2 h 的基准重铬酸钾，溶解于水中，移入1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。……