氯化铵隐蔽剂在铬测定中对铁离子的抗干扰试验
2021-08-04陆梅,李宏
畜牧兽医杂志 2021年2期
陆 梅,李 宏
(1.陕西省农业检验检测中心,陕西 西安710003;2.陕西省畜牧技术推广总站)
铬是重金属,是我国饲料卫生标准中控制的重点指标之一。我国饲料卫生标准规定:饲料原料中铬≤5 mg/kg、猪用添加剂预混合饲料中铬≤20 mg/kg、猪用浓缩饲料中铬≤5 mg/kg、其他浓缩饲料中铬≤5 mg/kg、配合饲料≤5 mg/kg,但都是以饲料中铬的总量与饲料卫生标准对应限量值比较来判断铬是否超标。对于饲料中铬的检测,目前大多质检机构都采用《饲料中铬的测定》GB/T13088-2006中的原子吸收光谱法,该方法并未提及试样中铁离子干扰地消除方法,但国内不少文献资料都报道试样中的铁离子会对对铬的测定产生干扰。张晶等人提出在试样溶液中加入1%的氯化铵溶液可以有效消除溶液中铁离子对铬的干扰。蔡绍勤、李正康等人提出在试样溶液中加入2%的氯化铵溶液可以消除铁离子的干扰。本文选取铁元素含量较高的蛋鸡浓缩饲料和微量元素预混合饲料制备试样溶液,并加入铁标准溶液,在持续提高试样溶液中铁离子浓度的情况下,以10 mL10%氯化铵溶液作为铁离子的隐蔽剂,用火焰原子吸收分光光度计测定了试样中的铬含量,研究分析了铁离子对铬的干扰以及使用氯化铵隐蔽剂后对铁离子的抗干扰情况。
1 材料与方法
1.1 试验材料
选取铁元素含量较高的浓缩饲料和蛋鸡微量元素预混合饲料试样各500 g,按照GB/T20195规定使用不含铬的粉碎机制备试样,粉碎至40目,混合均匀;分析纯氯化铵、1 000 μg/mL的铁标准溶液(国家标准物质中心)和1 000 μg/mL的铬的标准溶液(国家标准物质中心)、硝酸(优级纯),10%的氯化铵溶液;……
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