段永勃

（西安市固体废弃物处置中心，陕西西安 710000）

生活垃圾填埋场产生的渗滤液，污染物浓度很高，有毒有害物质多、含量大；若没有对渗滤液妥善处理，氮含量高对水质产生严重污染，严重威胁人类的健康[1-2]。

1.实验方法

1.1 实验原理

微波消解法的原理是在微波作用下，消解体系中反应物中偶极分子将高速选择运动，形成激烈摩擦和碰撞，使反应物的温度快速升高，以到达高效快速的消解效果。

1.2 实验仪器和试剂

（1）试剂：分析纯浓硫酸、优级纯过硫酸钾、优级纯氢氧化钠、总氮标准溶液（1000mg/L）（北京坛墨质检科技有限公司）。

（2）仪器：GWB-1超纯水机；WMX-Ⅲ-B型微波消解装置；YQ-LS-50G 立式蒸汽灭菌器；T6新世纪紫外可见分光光度计；一般实验室常用仪器和设备。

1.3 操作步骤

微波消解-碱性过硫酸钾法测定总氮水样，对未经稀释的水样的测定上限为7mg/L。若水样理论总氮含量大于测定上限，则根据计算稀释后进行实验。

取调好pH值5～9的水样10ml（总氮含量大于7mg/L，可稀释后取样）于消解罐中，加入5ml碱性过硫酸钾溶液，加盖，将消解罐放入装置炉膛玻璃转盘上，关闭消解炉门，设置消解时间，消解完毕后，冷却至室温，待测。设置消解时间：当样品个数为n时，消解时间为（n+4）min+（n×30）s。

2.样品测定

2.1 标准曲线的绘制

分别使用微波消解装置及高压蒸汽灭菌器消解绘制总氮标准曲线如表1、表2。

表1 微波消解装置消解总氮标准曲线

表2 HJ 636-2012总氮标准曲线

通过实验对比发现，采用微波消解装置和高压蒸汽灭菌器消解装置对标准曲线进行绘制所得斜率及截距无较大差异，且相关系数r均满足HJ 636-2012质量控制中≥0.999的要求。……