李政

（安徽省地球物理地球化学勘查技术院，安徽合肥 230002）

0 引言

测量不确定度是表征合理地赋予被测量值分散性，与测量结果相联系的参数。近年来，测量不确定度越来越受到检测机构（实验室）的高度重视，不仅在标准物质的研制中给出不确定度参数，在地质、农业、水质等行业的样品分析过程也对不确定度进行了研究。本文以火焰原子吸收光谱法测定化探样品中铜为例，分析测定过程中的不确定度来源；对各不确定度分量进行了分类计算；评估了安徽省宣城市洪林桥地区铜多金属矿预查工区某个化探样品合成不确定度和扩展不确定度。实验结果表明，不确定度主要来自样品重复测量过程和标准溶液的配制过程。

1 实验部分

1.1 仪器与参数

仪器为A3原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。火焰类型为空气乙炔，工作波长为324.75nm，光谱带宽度为0.4nm，积分时间为1s，滤波系数为0.6。

另有AL104-IC电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)。

1.2 主要试剂

铜标准储备液(国家标样总站所)：1000mg/L。

实验所用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯或分析纯，水为二次去离子水。

1.3 实验方法[12]

准确称取0.5000g样品，置于聚四氟乙烯烧杯中，少量水湿润，加入15mL盐酸，盖上表面皿，置于电热板上加热(电热板从低温升起)，煮沸10分钟左右，取下冷却，加入5mL硝酸，继续置于电热板上加热分解，至溶液剧烈反应停止，稍冷，水冲洗表面皿并取下，加入20mL氢氟酸，3～4mL高氯酸，置于电热板上加热至高氯酸刚刚开始冒白烟，取下冷却，水冲洗烧杯壁，继续加热至高氯酸白烟冒尽(若试样分解不完全，可在未蒸干前补加氢氟酸继续蒸干)。……