刘祥骞 陈 忠

（四川会东大梁矿业有限公司质量工艺技术管理部，四川 凉山彝族自治州 615205）

我公司化验工作中出现铅精矿中铅分析结果重现性比较低，一个样品需要重复化验数次，才能得出准确化验结果，从而增加了工作量，浪费了化验药剂。为了避免此类事件的发生，需要提高铅分析结果的准确率。

1 实验部分

1.1 试剂

硝硫（7+3）混酸；

硫酸洗液：50g/L）

氟化钾（200g/L）；

乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH5.5～6）,200克3水乙酸钠溶于水，加10mL冰乙酸，稀释至1L。

乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH5.5～6称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10mL冰乙酸，用水稀释到1L，摇匀。

二甲酚橙指示剂 5g/L 如不易溶解可加3～4滴氨水。

金属铅：含量大于99.99%，使用前用1+99硝酸溶液浸泡1min,分别用水和丙酮洗净，在50℃烘箱中烘干。

铅标准溶液：称取4.0000g金属铅（99.99%）于400mL烧杯中，加入20.0mL硝酸（1+1），待剧烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液含铅4mg/mL。

EDTA标准溶液 c（EDTA）≈ 0.018mol/L 称取7g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入1L容量瓶中，以水定容,每毫升此液相当于约4毫克铅。

EDTA标准溶液的标定：吸取20mL铅标准溶液于200mL烧杯中，加1滴甲基橙指示剂，用氨水（1+1）中和至溶液由橙红色至刚好显黄色，加入20mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，加50mL水，再加1滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色，即为终点。标定时做空白试验。3次标定结果极差应不大于0.01mg/mL。

计算公式：

FPb——滴定系数，与1.00mL EDTA标准溶液相当的以克表示的铅的质量，g/mL；

m——分取标准溶液中铅的质量，g；

V1——滴定时标准溶液中铅消耗的EDTA标准溶液体积数与空白溶液消耗的EDTA标准溶液体积数之差，mL。……