张曼玲，李朝娟，汤晓琴，杨 飞，门 靖，任亚宁

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1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐，CAS号为52605-52-4，分子式C13H19Cl3N2，分子量309.66，作为一种重要的氯苯基哌嗪衍生物，在化工医药、有机合成领域有广泛的应用[1-2]。同时，1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐是制备抗抑郁药奈法唑酮(Nefazodone)、依托哌酮(Etoperidone)、曲唑酮(Trazodone)、非典型抗精神病药物伊潘立酮(Iloperidone)的关键中间体[3-7]，而制备1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐的经典合成路线是以1-溴-3-氯丙烷为起始原料，经与1-(3-氯苯基)哌嗪反应生成1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪再经成盐精制获得[8]。因此，1-溴-3-氯丙烷的分析及检测技术对原料药的品质至关重要。

吴成杰等[9]建立了一种气相色谱法(GC)检测1-溴-3氯丙烷在磷酸哌喹中的方法，色谱系统选用DB-1(30 m×0.32 mm,3.0 μm)气相色谱柱，程序升温，氢火焰离子化检测器，分流比为5∶1，测试表明样品1-溴-3氯丙烷在1～15 μg/mL内进样，外标法以峰面积计，线性关系良好，平均回收率为99.5%，最低检测质量浓度为0.227 2 μg/mL。杨茉等[10]开发了GC检测伊潘立酮中1-溴-3-氯丙烷的方法，色谱系统采用DM-624(30 m×0.53 mm，3.0 μm)气相色谱柱，程序升温，氢火焰离子化检测器，分流比为3∶1，结果显示1-溴-3-氯丙烷在7.5～37.5 μg/mL内进样，呈现出良好的线性关系，平均回收率为99.4%，最低检测质量浓度为12.5 μg/mL。陈蓉等[11]采用顶空气相色谱法成功测定盐酸地拉卓原料药中1-溴-3-氯丙烷以及乙醇、丙酮和甲苯3种残留溶剂，以Agilent DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm，0.50 μm)为色谱柱，程序升温，氢火焰离子化检测器，以分流比5∶1测定1-溴-3-氯丙烷，以分流比50∶1测定乙醇、丙酮和甲苯，顶空进样，结果表明：1-溴-3-氯丙烷、乙醇、丙酮和甲苯在测试范围内线性关系均良好，达到实验检测要求。……