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石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量不确定度的评定

2021-07-19俞凡

园艺与种苗 2021年6期
关键词:测量标准

俞凡

(长丰县市场监督检验所,安徽合肥231100)

水稻是一种镉蓄积作物,在镉污染土壤中,镉由水稻根部吸收并有少量向水稻地上部分转移,从而进入到人们食用的稻米籽实中[1],水稻镉污染已成为我国当前重要的农产品安全问题[2]。为解决我国水稻中镉污染问题,首先要对大米中镉的含量进行准确测定。国家标准G B 5009.15—2014[3]对食品中镉的测定方法及试验条件给出了相关规定,笔者基于该国标方法,建立石墨炉法测定大米中镉含量不确定度的数学模型,对测量过程中的各不确定度来源进行评定,为更加精准检测大米中镉含量提供依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

试验仪器有电子天平、微波消解仪、原子吸收分光光度计等;试验试剂有镉元素的标准溶液、硝酸、高纯水等。

1.2 试验方法

试验部分按照G B 5009.15—2014《食品安全国家标准 食品中镉的测定》[3]中的规定,称取0.500 0 g左右样品,用微波消解仪进行消解完全后,定容至10 m L,上石墨炉原子吸收进行测定,并同时做试剂空白。不确定度的评定参照JJ F 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》[4]。

大米中镉含量的计算公式为:

式中,X为大米中镉的含量(mg/kg);C-C0为测定液中扣除空白后镉的浓度(μg/L);V为试样消解后定容体积(m L);m为试样质量(g);f为稀释倍数。

2 结果与分析

2.1 不确定度的评估过程

不确定度的来源主要包括以下几个方面:重复性试验导致的不确定度;标准物质的不确定度,即标准母液的不确定度和标液配制所引入的不确定度;定容体积的标准不确定度;样品质量的不确定度,主要包括电子天平本身以及分辨率、样品的均匀性等;……

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