夏珏妤

（江苏柯菲平医药股份有限公司 江苏南京 210000）

1 前言

研究证实，天仙子属茄科、天仙子属植物具有镇痛解痉的功效[1]。在天仙子中分离出的东莨菪碱与莨菪碱属于托烷类生物碱，是治疗神经系统疾病的重要成分。但该成分含剧毒，为临床慎用药[2]。虽然该类成分投入量低，但是分离成分的难度高，致使成分检测成为工作难点[3]。本文采用液相色谱法，对胃痛宁片中天仙子浸膏含量进行测定与研究。

2 试药与仪器

药品：选择总计8批次的胃痛宁片。对照品：氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品，均为测定专用[4]，含量分别为91.7%、96.5%。色谱纯：乙腈与甲醇。分析纯为：其余所用试剂。水：超纯水。仪器：色谱仪、电子天平、水纯化系统、超声波清洗仪。

3 方法与结果

3.1 样品制备

混合对照溶液：取11.70 mg与10.73 mg氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品置于规格为100 mL容量瓶中，加入剂量为70 mL 50%甲醇，经超声溶解后，加入50%甲醇至100 mL刻度，摇晃均匀后储备。在储备溶液中，取5 mL于25 mL容量瓶中，加入50%甲醇稀释至25 mL刻度，摇晃均匀。

供试品溶液：取16片胃痛宁片，经去包衣、研磨处理，获取精细粉末，于具塞锥形瓶中，与75%乙醇混合，乙醇剂量为40 ml；经超声后，分3次提取，每次30 min；超声后离心，混合上清液后，蒸干；采用20 mL浓胺溶液与残渣混合，置于分液漏斗中；将三氯甲烷分5次进行超声提取，每次1 min、三氯甲烷剂量为15 mL；混合三氯甲烷液后蒸干，将5 mL 50%甲醇与残渣混合，经超声转移，置于5 mL容量瓶中，待残渣温度与室温一致后，加入50%甲醇至5 mL刻度，摇晃均匀、过滤。滤膜规格为0.45μm。

阴性对照品溶液：将不含天仙子浸膏样品进行制备，方法同供试品制备一样。……