文/ 长征纵横

气相分析方法开发的十二个步骤// 方法开发是个复杂而又神秘的工程，往往需要扎实的理论知识储备，但同时也少不了经验的积累；对于方法开发，需要我们从多学科出发，分析仪器学、色谱学、药学、有机化学、分析化学等学科综合，也需要我们熟练掌握文献信息检索，从中吸取精华，同时不断去试错，下面就把我个人职业生涯的经验进行总结提炼，供同行一起学习探讨。

步骤一、确认主要工作内容

1.残留溶剂检测分析方法：GC-HS方法、GC直接进样方法。

2.基因毒杂质检测分析方法。

3.高沸点样品杂质分离与含量检测方法。

步骤二、信息收集

1.要确定待测物质的溶解性、极性、沸点，主要针对“溶剂残留”。

2.需要确定样品的溶解性、热稳定性、极性、沸点、化学性质（酸碱）、物理属性（固体/液体/半固态）。

3.收集并计算化合物（待测物质）的CH含量%比值，CH含量%比值越高检测灵敏度就越好，反之，CH含量%比值越低检测灵敏度就越差。

步骤三、色谱柱使用选择指南（分离关键）

1.非极性色谱柱：分离主要根据沸点高低，沸点低先出，沸点高后出；同沸点的含有O含有N的极性先出，烃类后出，如：DB-1、HP-1、BP-1、SE-30；

2.极性色谱柱：分离主要根据分子极性大小，极性小先出，极性大后出,如DB-Wax；

3.首选中极性毛细管色谱柱，既能兼顾沸点差异又能兼顾极性差异，如：DB-624、HP-5，表1列举了几种常见色谱柱的极性及使用范围；

表1 常见色谱柱的极性与使用范围

4.色谱柱直径（内径/粒径）越窄/越小，柱效越高，峰展宽越小，峰越尖锐，峰灵敏度越高，增加分离度；……