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焦化苯中噻吩检验检测方法的改进与探讨

2021-07-14周德伟湛传俊

煤化工 2021年3期
关键词:检测

邓 雷,周德伟,湛传俊

(贵州省煤炭产品质量监督检验院 国家煤炭清洁转化质量监督检验中心,贵州 六盘水553000)

噻吩含量是衡量焦化苯质量好坏的重要指标,噻吩含量高会损坏生产设备、污染环境,甚至导致下游产品质量不合格,所以选用合理的检测焦化苯中噻吩含量的方法至关重要。2020年5月1日,新版标准GB/T2283—2019《焦化苯》[1]开始实施,代替GB/T2283—2008《焦化苯》[2]。新版标准对焦化苯中噻吩含量的测定方法进行了修订,规定使用氮磷检测器(NPD)、采用外标法定量,但噻吩中不含有氮和磷,并且该方法中未提供典型色谱参数及使用的色谱柱类型等。旧版标准GB/T14327—2009《苯中噻吩含量的测定方法》[3]规定采用容量分析法测定苯中噻吩含量,GB/T2283—2008《焦化苯》附录A中对焦化苯中噻吩含量的检测规定使用氢火焰离子化检测器(FID),采用内标法定量。新旧标准提供的方法存在较大的差异,因此需要对检测噻吩含量的方法进行验证。

通过到色谱厂家实地调研得知,NPD主要用于检测含有痕量氮、磷的化合物,而噻吩是含硫的杂环化合物[4-8],不能满足检验要求[9]。GB/T2283—2008《焦化苯》附录A对FID检测焦化苯中噻吩含量进行了规范,但对设备及毛细管柱的要求过高,并且使用周期过长会导致无法精准检测到样品峰。王华兰等[7]提出了采用气相色谱火焰光度检测器(FPD)以及热导检测器(TCD)检测焦化苯中的噻吩,其精密度及准确度均较高,然而TCD存在价格高、维护困难、使用条件较严格等问题。综上,目前焦化苯中噻吩含量的检测方法存在检测器不适用、没有明确提供色谱柱及检测条件等问题,增加了检测难度。……

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