周惠惠 胡立学 刘佳佳 梅兴国

【摘 要】 目的：建立测定维生素D3软胶囊中抗氧剂二丁基羟基甲苯（BHT）含量的方法。方法：色谱柱为DiamonsilC18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇-水、甲醇-乙醇（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为278 nm，柱温为35 ℃，进样量20 μL。结果： BHT浓度在5.44～16.31 μg/mL范围内线性关系良好（r2=0.9999，n=5）;精密度、重复性、溶液稳定性试验的RSD均小于3%;平均回收率为98.2%，RSD为1.52%。结论：该方法简便、准确度高，可用于维生素D3软胶囊中BHT的含量测定。

【关键词】 二丁基羟基甲苯;含量测定;HPLC法

【中图分类号】R927.2 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2021）08-0026-04

Abstract：Objective To establish a method for the determination of the antioxidant dibutyl hydroxytoluene （BHT） in vitamin D3 soft capsules.Methods the chromatographic column was Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm， 5 m）， the mobile phase was methanol-water and methanol-ethanol （gradient elution）， the flow rate was 1.0 mL/min， the detection wavelength was 278 nm， the column temperature was 35 ℃， and the injection volume was 20 μL.Results The linear range of BHT was 5.44～16.31 μg/mL （R2=0.9997， n=5）.The quantitative limit and detection limit are respectively;The RSD of precision， repeatability and solution stability test were all less than 3%.The average recovery was 98.2% and RSD 1.13%.Conclusion The method is simple， reproducible and accurate， and can be used for the determination of BHT in vitamin D3 soft capsule.

Key words：Dibutyl Hydroxytoluene;Determination of Content;HPLC

二丁基羟基甲苯（Butylated hydroxytoluene，BHT）作为一种脂溶性抗氧剂，稳定性高，抗氧化能力强，是我国生产量最大的抗氧化剂之一，常用于食品、保健品、药品中[1]。2020版中国药典[2]中收录该品种的含量测定采用高效液相色谱法，也有文献[3-4]采用气相色谱法。本文参照2020版中国药典及相关文献[5-7]并在此基础上进行优化，建立了高效液相色谱法测定维生素D3软胶囊中抗氧剂BHT的含量，现报导如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器 40D高效液相色谱仪（岛津公司）;XSE105电子分析天平（瑞士梅特勒-托利多）;XW-80A涡旋混合仪（海门市其林贝尔仪器制造有限公司）。

1.2 试药 甲醇为色谱纯（天津赛孚瑞科技有限公司）;乙醇为色谱纯（天津赛孚瑞科技有限公司）;纯化水（杭州娃哈哈集团有限公司）;二丁基羟基甲苯对照品（中国食品药品检定研究院，批号190065-201602）;维生素D3軟胶囊（批号200617、200712、200723，自制）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱：DiamonsilC18（250 mm×4.6 mm，5 μm）;流动相：A相为甲醇-水（9∶[KG-*3/5]1）、B相为甲醇-乙醇（8∶[KG-*3/5]2），梯度洗脱（0～10 min时为A;10～30 min时为B;30～40 min时为A）;检测波长：278 nm;柱温：35 ℃;流速：1.0 mL/min;进样量：20 μL。

2.2 溶液配制