王 雪，易 雕，2▲，周元敬，李家华，朱 平，2

(1贵州省分析测试研究院，贵州 贵阳 550002；2贵州省检测技术研究应用中心，贵州 贵阳 550002)

铝及铝合金是汽车、航天、建筑以及民用等领域中重要的材料之一，在铝合金中加入少量镍可以改变合金材料的金相组织，细化晶粒，显著提高材料的蠕变强度、硬度和耐磨性能，降低脆性，使合金材料的质量大幅度提高。

随着生产和科学的进一步发展，市场上有两个牌号的铝镍中间合金含有高含量镍元素，需要更加准确、快速地测定铝合金中镍的含量。但目前在现行的方法中，GB/T 20975.14—2008有丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法，两种方法作为仲裁方法需要以铝合金中硼的含量来界定，且实验步骤较多，需要使用汞助溶[1]；YS/T 807.3—2012中EDTA滴定法的测定范围下限太高，这些不足给生产检验、贸易、使用等带来不便，且目前两个标准并行使用，容易给生产和检验工作者造成混乱[2-3]。所以，需要建立快速、准确检测铝合金中镍的含量的分析方法，以满足生产、贸易、用户使用的需要。

本文采用丁二酮肟重量法测定铝合金中的镍，分别就所用试剂、试样、分析步骤、共存离子干扰试验及样品分析等内容进行了试验研究[4，6]。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

玻璃砂芯坩埚，烘箱，电子分析天平。

铝(wAl≥99.99%，wNi≤0.0003%)；盐酸(ρ=1.19 g/mL)；氨水(ρ=0.90 g/mL)；硝酸(ρ=1.42 g/mL)；高氯酸(ρ=1.67 g/mL)；盐酸(1+1)；氨水(1+1)；酒石酸溶液(500 g/L)。

无水亚硫酸钠溶液(2 g/L)：用时配制，过滤后使用。

硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶液(200 g/L)：用时配制，过滤后使用。

乙酸铵溶液(500 g/L)：过滤后使用。

丁二酮肟乙醇溶液(10 g/L)：过滤后使用。……