谢金城 (广州广电计量检测股份有限公司，广东 广州 510656)

0 引言

2014年开始，全国多地校园相继出现“有毒跑道、有毒操场”的现象，造成学生起红疹、咳嗽、恶心、头晕、流鼻血、呕吐等症状。而造成“毒跑道”主要原因是厂家为追求利润，使用劣质原料铺制成的跑道[1]。劣质原料中含有危害人们健康的有害物质，重金属是其中重要的一个危害来源。当重金属被吸收进入人体内时，会在人体某些器官中逐渐积累，使人体器官功能失调、破坏人体血液及神经系统。国家颁布的“运动场地”相关标准中对于可溶性重金属项目[2-4]，推荐使用的测试方法为电感耦合等离子体发射光谱法或原子吸收光谱法[5-9]。由于原子吸收光谱法测试过程相对繁琐，需逐个元素单独测试，而电感耦合等离子体发射光谱法测试限量为2 mg/kg的汞元素，其检出限较难满足要求。

电感耦合等离子体质谱法是一种检出限低、精密度高、准确性好、干扰少且适用于同时测定多种元素的方法。本方法参考相关文献[10-13]，建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定合成材料面层运动场地中可溶性重金属铅、镉、铬和汞的含量。

1 实验部分

1.1 仪器

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）（美国Agilent公司，型号：7900）；恒温磁力搅拌水浴锅（上海越寅智能仪器科技有限公司，型号：SHJ-6D）；分析天平（瑞士METTLER公司，型号：ME204E）；研磨机（德国IKA公司，型号：A11 ）；pH计（上海雷磁公司，型号：SJ-4F）。

1.2 试剂与材料

14目及20目标准检验筛（绍兴市上虞华丰五金仪器有限公司）；1 000 mg/L的铅、镉、铬和汞标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）；1 μg/L的调谐液（美国Agilent公司）；盐酸（分析纯，广州化学试剂厂），0.45 μm滤膜（上海紫一试剂）。

1.3 仪器工作条件

使用1 μg/L的安捷伦调谐液优化参数，使仪器的灵敏度、质量轴、双电荷、氧化物性能指标都处于较佳的工作状态，采用去除多原子、离子干扰的氦气碰撞反应模式，使用外标法定量分析。优化后的工作条件为：5 mL/min碰撞反应气（氦气）、1.0 L/min雾化气（氩气）、1.0 L/min辅助气（氩气）、15 L/min等离子体（氩气），蠕动泵转速为0.10 rps，RF功率为1 550 W，雾化室温度为2 ℃，重复测定3次。

1.4 实验方法

称取粉碎、过筛（选取粒径在14目～20目之间的细小颗粒）后的样品0.5 g（精确至0.1 mg），加入25 mL浓度为0.07 mol/L的盐酸溶液混合，搅拌1 min，用pH计测其酸度，如pH＞1.5，使用浓度为2 mol/L的盐酸溶液，调节溶液pH在1.0～1.5之间。在室温下连续搅拌混合液1 h，然后静置1 h，立刻用0.45 μm滤膜过滤，过滤后的样品溶液使用ICPMS进行测试。

2 结果数据处理与分析讨论

2.1 待测元素质量数的选用

考虑待测元素的灵敏度和同位素干扰情况，选用的元素质量数如表1所示。

2.2 标准曲线的浓度、线性方程和相关系数

分别移取1 000 mg/L的标准溶液，用0.07 mol/L盐酸溶液逐级稀释，配制系列浓度混合标准曲线溶液，在优化后的仪器工作条件下，以待测元素浓度为横坐标X，信号值为纵坐标Y，绘制标准工作曲线。各元素的标准曲线浓度、线性方程及相关系数如表2所示。

表2 标准曲线的元素浓度、线性方程、相关系数

2.3 方法的加标回收率和精密度

依照试验方法，在优化的仪器工作条件下，测定标准曲线低、中、高三个浓度点的样品加标试验各7次，以7次加标试验结果的相对标准偏差（RSD）表示精密度，分别考察其回收率和精密度。试验结果如表3所示。

表3 待测元素的加标回收率和精密度(n=7)

2.4 方法的检出限和定量限

依照试验方法，在优化的仪器工作条件下，测定11次最终加标浓度为曲线最低点浓度的空白样品加标溶液，计算其标准偏差，待测元素的检出限为3倍标准偏差对应的浓度，定量限为10倍标准偏差对应的浓度，试验结果如表4所示。

表4 元素的检出限和定量限

3 结语

文章建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定合成材料面层运动场地中可溶性重金属铅、镉、铬和汞含量的分析方法。本方法各元素的线性相关系数均大于0.999 5，检出限在0.138～0.437 μg/L之间，加标回收率为92.5%～104.9%之间，精密度在0.4%～6.5%之间。可以满足灵敏、准确、高效测定合成材料面层运动场地中可溶性重金属铅、镉、铬和汞含量的需要。