韩 君，林 帅

（1.北京康仁堂药业有限公司 中药配方颗粒关键技术国家地方联合工程研究中心，北京 101301；2.康龙化成（北京）新药技术股份有限公司，北京 100176）

原薯蓣皂苷（protodioscin），分子式为C51H84O22，属于甾体皂苷，又名呋喃固醇皂苷，有多种药理作用，如增强性功能、降血脂作用、对癌细胞的毒杀作用和抗白血病作用[1]。原薯蓣皂苷为穿山龙主要生物活性成分，由于其在中药提取过程中易发生转化反应[2]且分离纯化中易存有杂质[1]，且原薯蓣皂苷极具吸湿性，在应用常规的含量测定方法，如高效液相色谱法[3]、液质联用法[4]等进行测定时，其结构不稳定，结构紫外吸收较弱，易受杂质干扰等造成含量测定不准确[5]，且耗费大量人力物力。因此，有必要探索新的技术与方法对原薯蓣皂苷的含量进行测定。

核磁共振定量技术（qNMR）不受残留溶剂、水分、无机杂质（灰分）及活性成分杂质的影响，测定对照品的绝对含量，其测定时间短、样品量少等优点[6]，近年来广泛应用在对照品和药品的质量控制研究领域[7-12]，应用qNMR对原薯蓣皂苷对照品含量测定未见报道。本文应用qNMR测定原薯蓣皂苷含量，为在无对照品情况下进行含量测定和相应质量控制建立方法。

图1 原薯蓣皂苷的化学结构Fig.1 Chemical construction of protodioscin

1 实验部分

1.1 仪器与材料

Bruker AVANCEII 500MHz超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪（瑞士布鲁克公司）；FA2004N型电子天平（上海菁海仪器有限公司）；1～200μL移液枪（Thermo公司）。

氘代吡啶（氘代度＞99.9%美国CIL公司）；TMS（北京化工厂）；原薯蓣皂苷（102498江苏永健医药科技有限公司）；……