郭新颖，陈 峰，叶青华，杨清华，顾 俊

（南通市疾病预防控制中心，江苏 南通 226007）

阿司匹林（aspinrin,ASP），又称乙酰水杨酸（acetylsalicylicacid,ASA），临床具有镇痛抗炎作用。阿司匹林制药由水杨酸和乙酸酐或乙酰氯催化反应制得，在潮湿条件下，阿司匹林分子中的酯基（RCOOR'）易水解为对人体具有药物刺激和毒性作用的水杨酸（Salicylic acid,SA），水杨酸分子中的酚羟基（R-OH）久置于空气易被氧化成醌型有色物质，从而使阿司匹林成品变色（见图1反应方程式）。因此，准确测定阿司匹林中游离水杨酸含量对药品质控非常关键，开发简便快速的定量测定方法对阿司匹林制药具有及其重要的意义。

图1 水杨酸水解氧化方程式Fig.1 Hydrolysis oxidation equation of SA

目前，已报道的关于阿司匹林中游离水杨酸含量的测定方法主要有酸碱滴定法[1,2]、高效液相色谱法[3,4]和分光光度法[5,6]。其中，酸碱滴定法步骤繁琐、误差较大；在此基础上，新版药典分别对游离水杨酸的检查方法进行了改进[7,8]，即采用了高效液相色谱法（HPLC）进行检测；但HPLC法测量结果虽精确度高、准确度好但分析时间长、仪器昂贵、不利于基层推广。本文是在传统的紫外分光光度法的基础上，对吸收波长、溶剂选择和测定时间等条件进行深入研究，从而建立了一种简便紫外光度法快速测定阿司匹林中游离水杨酸含量的方法。该法能够快速有效地进行实际样品中游离水杨酸的定量测定，为大量样品的实时光谱响应与定量测定提供了一种快速简便的分析方法，试验结果较为满意。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

TU-1950紫外可见分光光度计（配1cm的石英比色皿，北京普析通用仪器有限责任公司）。……