油酸甲酯烯烃交叉复分解制备烯烃化学品中底物影响机制探究
2021-07-03舒恒毅郑志锋刘守庆何宏舟黄元波
舒恒毅, 郑志锋, 刘守庆, 何宏舟, 黄元波,3*
(1.西南林业大学 材料科学与工程学院,云南 昆明 650224; 2.集美大学 机械与能源工程学院,福建厦门 361021; 3.林业生物质资源高效利用技术国家地方联合工程研究中心;西南地区林业生物质资源高效利用国家林业和草原局重点实验室,西南林业大学,云南 昆明 650224; 4.厦门市现代农业生物质高值化技术重点实验室(厦门大学);福建省生物质高值化技术工程研究中心(厦门大学);厦门大学 能源学院,福建 厦门 361102)

1 实 验
1.1 材料、试剂与仪器
油酸甲酯(MO)(纯度99%)、烯丙基三甲基硅烷(纯度98%)、二氯甲烷(纯度99.9%)、2-甲氧基丙烯(纯度95%)、烯丙基缩水甘油醚(纯度99%)、苯乙烯(纯度99%)、乙酸烯丙酯(纯度99%)、丙烯腈(纯度99%)、丙烯酸甲酯(纯度99%)、丁香酚(纯度99%)、丙烯醇(纯度99%)、氯丙烯(纯度99%)以及十四烷(纯度99%),均购于阿拉丁化学试剂公司。第一代Hoveyda-Grubbs催化剂(C1)、第二代Grubbs催化剂(C2)、第二代Hoveyda-Grubbs催化剂(C3)和第一代Grubbs催化剂(C4)购自百灵威科技有限公司。油酸甲酯贮存于-18 ℃,催化剂和其他烯烃底物储存于5 ℃。
ZNCL-GS智能加热磁力搅拌器,重庆东俊仪器有限责任公司;SHZ-D(Ⅲ)型循环水式真空泵和RE-2000A型旋转蒸发仪,巩义市予华仪器有限责任公司;GC7090Plus气相色谱仪,中国浙江福立公司;V3491双排管,芯硅谷有限责任公司。
1.2 实验方法
1.2.1烯烃复分解反应 反应通过双排管在氮气保护下进行,反应溶液均在手套箱中配制,称取摩尔分数1%的催化剂(以原料油酸甲酯物质的量计,下同)至史莱克试管,随后加入0.059 2 g(0.2 mmol)油酸甲酯、 2 mmol 指定烯烃底物和3 mL二氯甲烷,将试管从手套箱中取出连接至双排管搅拌60 min,收集的产物使用带有火焰电离检测器(FID)的气相色谱(GC)仪进行分析。……
