郭健

(天伟化工有限公司，新疆 石河子 832000)

1 氯碱生产中检测氯酸盐的必要性

氯酸盐(主要氯酸钠)是盐水溶液在电解过程中副反应的产物，它的浓度随着碱液的蒸发浓缩而升高[1]。

氯酸盐含量增高，多消耗了电解产物氢氧化钠和氯气，降低了氯气纯度，增加了氯气中氧的含量及电耗，降低了电流效率；加剧了不锈钢设备的腐蚀，直接影响产品的质量。氯酸盐高温分解生成氯化钠，增加了产品中氯化钠的含量，降低了氢氧化钠的相对含量，导致固碱质量下降。常用的氯酸盐测定方法有滴定法[2]和分光光度法，笔者通过对离子色谱法与分光光度法的常规分析对比，总结了碱中氯酸盐含量的检测经验。

2 试验部分

2.1 分光光度法

2.1.1 原理

在强酸介质中，氯酸钠与邻-联甲苯胺反应，生成稳定的黄色络合物，再用分光光度计测其吸光度。

2.1.2 试剂盒材料

采用分析纯试剂盒，二次蒸馏水或相应纯度的水、盐酸(GB 622)、质量浓度为1.000 g/L的邻-联甲苯胺溶液、 质量浓度为200 g/L的氢氧化钠(GB 629)溶液、质量浓度为0.1 mg/mL的氯酸钠标准溶液、质量浓度为0.01 mg/mL的氯酸钠标准溶液。

2.1.3 仪器和设备

一般实验室仪器和分光光度计。

2.1.4 试样及其制备

称取5～10 g试样，称准至0.01 g，置于100 mL容量瓶中。

2.1.5 空白试验

空白试验与试样同时进行，其测定过程和所用试剂与测定试样的时间相同，只是在测定时以试剂氢氧化钠代替了试样。

2.1.6 试样吸光度的测定

称取5 g试样于100 mL烧杯中，并注入质量浓度为1.000 g/L的邻-联甲苯胺溶液2 mL，再加入10 mL水，在冷水浴中用滴管逐滴注入盐酸，边滴加边振荡；……