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GC-MS内标法测定鞋类材料中邻苯二甲酸酯的不确定度评定

2021-06-29刘志荣曾建伟

西部皮革 2021年11期
关键词:标准

刘志荣,曾建伟

(1.中国皮革和制鞋工业研究院(晋江)有限公司,福建 晋江 362200;2.中轻检验认证(晋江)有限公司,福建 晋江 362200)

前言

邻苯二甲酸酯主要在纺织涂层制品、印花制品、人造革、橡胶制品、塑料制品等鞋类材料中有广泛的应用,可通过呼吸系统和皮肤吸收进入体内干扰内分泌,危害男婴的生殖系统发育。各个国家都颁布法令明令限制邻苯二甲酸酯类增塑剂的使用[1]。

我国人口数量位居世界前列,鞋类产品内部需求及鞋类产品出口需求巨大,目前欧盟、美国等国家明令禁止邻苯二甲酸酯类含量超过0.1%的产品进入市场销售[2]。我国在修订的GB 30585-2014《儿童鞋安全技术规范》[3]中规定:婴儿鞋中DINP、DNOP、DIDP 3 种邻苯二甲酸酯类总含量不得超过0.1%,DEHP、BBP、DBP 3 种邻苯二甲酸酯类总含量不得超过0.1%;儿童鞋中DEHP、BBP、DBP 3 种邻苯二甲酸酯类总含量不得超过0.1%[4]。因此,准确测量鞋类材料中邻苯二甲酸酯的含量具有一定的现实意义[5]。

本文结合ISO/TS 16181-1:2021《Footwear-Critical substances potentially present in footwear and footwear components—Part 1:Determination of phthalate with solvent extraction》[6]中鞋和鞋材邻苯二甲酸酯类含量的检测,参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[7]中的相关规定,以邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)不确定度计算为例,对鞋和鞋材中6 种邻苯二甲酸酯的检测结果进行不确定度分析。

1 材料与试验方法

1.1 实验原理

采用正己烷/丙酮作为溶剂对鞋类材料(塑料、橡胶制品、合成革等)中的邻苯二甲酸酯进行超声萃取,萃取液经过过滤,用气相色谱-质谱法进行测定和确证,内标法定量。

1.2 仪器及试剂

5977B-7890B 气相色谱-质谱联用仪(安捷伦公司);分析天平(精度0.1 mg,梅特勒-托利多公司);……

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