黄 炜

(浙江金华广播电视大学，浙江金华，321000)

测定砷比较简便的方法一般采用蔡氏砷斑法，但精密度较差。若采用DDC-Ag盐(二乙基二硫代氨甲酸银)比色法可以提高精密度[4]。测定的原理是样品消化后，用氯化亚锡将砷化物还原成+3价砷，然后与锌粒和酸产生的氢气生成AsH3，然后用银盐溶液对其进行吸收，再与标准液进行对照后定量。

测定铅常用的是双硫腙法，它的原理是铅与双硫腙在碱性(pH值=8-9)溶液中形成红色配合物。

此红色配合物溶于三氯甲烷，加入KCN、HONH2·HCl和柠檬酸三铵等，可掩蔽干扰离子(如：Zn2+、Fe2+、Fe3+、Cu2+)等，从而达到与标准系列比较的目的。

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

主要仪器：V-1100D可见紫外分光光度计(美谱达公司)。

主要试剂：(1)测定砷所用的试剂：As2O3(上海化学试剂四厂)、氯化亚锡(北京化工厂)、无砷锌粒(天津科密欧)、乙酸铅棉花、砷标准溶液(1μg/mL)、1∶1硫酸溶液、银盐溶液。(2)测定铅所需试剂：硝酸铅(广东予能实验室设备科技有限公司)、氯仿、20%盐酸羟胺溶液、20%柠檬酸铵溶液(上海展云有限公司)、10%氰化钾溶液、0.02%酚红指示液(用乙醇配制)、1∶1氨水溶液、40mg/L双硫腙-氯仿溶液、铅标准溶液(1μg/mL)。(3)实验所用蒸馏水(实验前煮沸冷却后再用)。所用试剂除As2O3为基准试剂，其余均为分析纯试剂。

1.2 实验方法

1.2.1 测定砷

1.2.1.1 砷标准溶液配制

标准储备液，准确称取As2O3基准物0.1320g(100℃干燥2h),加ρ=200g/L氢氧化钠溶液5mL,溶解后加6%硫酸2.5mL，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮于棕色玻璃瓶中，此溶液为0.10mg/mL砷；标准使用液，准确吸取1.0mL砷标准储备液，于100mL容量瓶中，加6%硫酸1mL，加水稀释至刻度，此溶液为1.0μg/mL砷标准溶液。……