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高频红外碳硫仪测定土壤、水系沉积物和矿石中的硫

2021-06-22耶曼张华李湘柯艳

化学分析计量 2021年6期
关键词:标准质量

耶曼,张华,李湘,柯艳

(西安西北有色地质研究院有限公司,西安 710043)

硫是某些矿石中常见的有害杂质,也是造成土壤污染的重要元素之一,需要对其进行严格控制[1]。矿石的基体与土壤、水系沉积物不同,硫元素含量差别较大,最低小于1.00×10–4,最高可达百分之几甚至到百分之几十[2–3],因此建立一种快速、准确、经济且检测范围广的分析方法尤为重要。目前硫含量检测普遍采用的燃烧碘量(红外)法、燃烧中和法及硫酸钡重量法[4–5]等操作步骤繁琐,测定范围有限,导致分析周期长,难以满足大批量样品分析需求。高频红外碳硫仪测定硫具有方法操作简单,检出限低,测定范围广[6–8]等优点,能大幅的提高样品检测效率[9],已广泛应用于土壤中碳、硫的检测。但相关报道多是针对低含量硫的测定,方法适用范围有一定的局限性[10]。

笔者采用高频红外碳硫分析仪,针对矿石、土壤样品基体不同的问题,通过试验优化了称样质量和助熔剂加入量等检测条件,建立了适用于矿石中高含量硫和土壤中低含量硫的分析方法,采用国家标准物质验证了该方法的精密度及准确度。实验证明该方法测定范围宽,稳定性高,操作简单,适用于大批量样品的测定。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

高频红外碳硫分析仪:HCS–808S型,四川赛恩斯仪器有限公司。

电子天平:BS124S型,感量为0.000 1 g,北京赛多利斯科学仪器有限公司。

人工智能箱式电阻炉:SGM2880A型,洛阳市西格马仪器制造有限公司。

电热鼓风干燥箱:101–1AB型,天津市泰斯特仪器有限公司。……

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