宋家玉，焦燕妮，刘文杰，周宇，陈金东

（1.山东省疾病预防控制中心，济南 250014； 2.新疆喀什疾病预防控制中心，新疆喀什 844000）

有机氯农药主要指六六六（HCH）、滴滴涕（DDT）等品种，是一类高效广谱杀虫剂，我国对食品中有机氯农药残留量有标准限定［1］，食品中有机氯农药残留量检测国家标准方法2008版［2］新增了毛细管柱色谱法。不确定度是与测量结果相关联的参数，表征合理地赋予被测量值的分散性，一个完整测量结果的表述须同时包含被测量值及与该值相关的测量不确定度［3］。不确定度评定对提高检测结果的准确度具有重要意义［4–7］。笔者以福建铁观音茶叶为代表样品，对国标GB／T 5009.19—2008中的毛细管柱色谱法测定食品中有机氯农药多组分残留量进行了优化，建立了气相色谱法测定茶叶中六六六、滴滴涕等异构体的方法［8］，根据国家相关标准［4，9–11］以代表性组分γ-666为例，评定了其测量不确定度，确定了影响测定茶叶中有机氯农药残留的关键因素，以提高和完善检测方法的准确性和可靠性，为正确评价检测结果提供科学依据。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱仪：GC–14B型，附带ECD检测器，日本岛津分析仪器公司。

玻璃器皿：A级1 mL、2 mL、5 mL刻度吸管，A级10 mL移液管、10 mL容量瓶、50 mL容量瓶，天津玻璃二厂。

电子天平：AE240型，感量为1 mg，瑞士梅特勒–托利多公司。

γ-666标 准 贮 备 溶 液：100 µg／mL，U=0.07µg／mL，k=2，农业部环境保护科研检测所。

样品：福建铁观音茶叶经研钵粉碎。

1.2 仪器工作条件

色 谱 柱：OV–1701毛 细 管 柱（30 mm×0.32 mm，0.25 μm，美国DB公司）；进样口温度：260 ℃；检测器温度：300 ℃；升温程序：初始温度为150 ℃，保持3 min，以20 ℃／min升温至230 ℃，保持15 min；……