林丽君，陈焕涛，李盛意

（广东翔鹭钨业股份有限公司，广东 潮州 515633）

纳米WC-Co复合粉末制备的硬质合金具有较高的硬度、强度及良好热稳定性、韧性，被广泛应用于机械工程、航空航天、交通运输、石油钻井等行业[1-2]。粘结相Co是硬质合金中的重要成分，其含量对硬质合金的组织和性能有着重要影响，准确测定其含量对硬质合金生产具有指导作用[3]。目前钴的测定方法有：原子吸收光谱法[4-5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[6-7]、EDTA滴定法[8]、X射线荧光光谱法[9]、电位滴定法[10-12]，其中大多采用化学法进行测量，分析时间长，步骤繁杂，不能满足生产实际需求。另有文献[6]ICP-AES法测定碳化钨中的高含量铬、钒、钴采用硝酸、磷酸溶解样品，曲线基体匹配测定试样中的钴元素。本文介绍了在常温下用硝酸处理样品后，直接采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定碳化钨中的钴含量。该方法解决了磷酸溶解样品带来的磷酸抑制问题以及消除了钨基体对钴元素测定的干扰。实验结果表明，本方法的准确度和精密度均能满足纳米WC-Co复合粉末规模化生产的质量控制。

1 实验部分

1.1 实验仪器及工作条件

Plasma 1000电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京纳克分析仪器有限公司），该仪器工作条件：雾室为旋流雾室，雾化器为同心雾化器；RF功率为1.2 kW；雾化器压力为0.2MPa；冷却气流量14 L/min；辅助气流量1.2 L/min；载气流量0.7 L/min；进样速度 20 r/min，出入射狭缝 20 μm，积分时间 200 ms，读数两次，垂直观测，观测高度为12 mm。

1.2 试剂

硝酸（ρ=1.42 g/mL，分析纯）；盐酸（ρ=1.19 g/mL，分析纯）；……