单晓雪 姜 涛 张宇冲 廖子龙 杨 娟 刘晓莉

(中储粮成都储藏研究院有限公司 610081)

苯并(a)芘(BaP)是苯与芘稠合而成的一类多环芳烃，具有明显致癌作用[1～2]。它在环境中存在广泛，以食用油为例，BaP主要来自外环境污染和加工过程高温烘烤、压榨[3～4]。近年来，我国已将植物油列入食品安全监督抽查和风险监测的重点监控食品。针对BaP的检测引入不确定度，对于质量控制有着重要的意义[5]。检测结果的不确定度可以反映被测量值的分散性，置信度区间的半宽度[6]。本文针对BaP的检测结果进行不确定度的评定和计算[7～9]，为评价测量结果质量提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

实验用的山桐子油样品为本实验室某次检验余样；BaP标准品纯度大于等于98%；BaP分子印迹柱；乙腈色谱级，正己烷色谱级；二氯甲烷分析纯；超高效液相色谱仪1290配FID检测器；旋蒸仪；纯水仪；电子天平。

1.2 实验方法

本实验参照国标《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》(GB5009.27-2016)的要求，对试样中BaP的含量进行测定。

1.2.1 样品处理 用5 mL正己烷对试样进行溶解，涡旋混合0.5 min，全部加入已经活化好的印迹小柱里，移取6 mL正己烷淋洗柱子，弃去流出液，再用10 mL二氯甲烷洗脱并收集净化液，40℃旋蒸至净干，最后准确移取乙腈5 mL复溶，过0.15 μm的滤膜，装瓶上机待测。根据标准曲线计算样品中BaP的含量。

1.2.2 标液的配置 称取BaP标品11.2 mg，用乙腈配置成11.2 μg/mL的贮备液，再逐级稀释到浓度为0.56 ng/mL，1.12 ng/mL，5.60 ng/mL，11.2 ng/mL，22.4 ng/mL五个梯度的标准使用液。

1.2.3 色谱条件 流动相为乙腈∶水=90∶10；北京Dikmatech C18色谱柱(Endeavorsil 1.8 μm.2.1 μm×50 mm)，流速：0.350 mL/min；柱温：30℃；进样体积：5 μL；……