武志刚，宋智蓉，赵萍，李国玉 (中国工程物理研究院，四川 江油 621907)

0 引言

在聚变能源氘氚燃料循环及核电等行业中，需要对负压或小体积气氛中微量组分H2、O2、H2O、N2、CH4、CO、CO2等进行定量分析。这些气体组分一般采用气相色谱法定量分析，而负压小体积样品中微量水分采用气相色谱的方法很难准确定量分析，主要是难以标定校准曲线且系统误差较大。此外，氚具有强放射性，在分析检测过程中有较高的气密性要求，因此迫切需要一种在负压状态 (常压～1 000 Pa)下可精确分析含氚气体微量组分且对环境污染较小的分析方法。而常见的库伦法水分分析采用真空油脂密封，气密性较差，且本底较高，不适合微量水分分析。因此需要设计一种单次取样在线联用分析负压小体积含氚气体中微量组分及微量水分的方法，实现在线定量分析含氚气体中微量组分及水分根据聚变能源氘氚燃料循环过程中含氚样品特性分析。本文中，我们对气相色谱仪、水分仪、真空系统进行了集成联用，实现在线定量分析含氚气体中微量组分及水分。样品及尾气还可排入通风柜 (管) 或使用接收床接收。

1 分析系统联用

1.1 联用系统组成

联用系统通过色谱分析系统、水分析系统共用真空进样系统，实现真空系统取 (进) 样，完成对负压样品的定量分析。系统主要是由气相色谱仪 (包括色谱工作站)、P2O5水分仪、真空系统三部分组成 (如图1所示)。

通过真空系统将定量管抽取真空，将样品冲入定量管后，由高纯载气将样品气分别载入气相色谱和水分仪分析检测，载气可根据被测组分进行选择。……