陈珍华，骆月英，冯焕村

（广东佳纳能源科技有限公司，广东 英德 513056）

三元前驱体生产过程中通常需要使用硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰作为主原料，生成镍钴锰三元素复合氢氧化物，硫酸根通常通过洗涤处理进行去除，但是仍然会有部分残留，硫酸根残留量的高低会对下游锂电池正极材料乃至锂电池造成影响[1]。

因此，三元前驱体中的硫酸根含量的高低对产品质量有着重要影响。行业中检测硫酸根的方法有多种，如行业初期使用的比浊法，比浊法具有测试精度低的不足[2]；如红外碳硫仪检测硫含量，红外碳硫仪测试方法受水分以及氢氧根影响，需将三元前驱体样品进行灼烧氧化处理，耗时较长，而且测试时需要消耗瓷坩埚和助熔剂，成本相对较高；如近年来越来越多企业采用ICP测试硫含量，具有测试效率、准确度高的特点，但通过与众多同行比对，发现相互之间经常会存在一些差异，并且有时存在不同型号之间差异不同[3]。为了解决疑惑、探索快捷准确的测试方法，以及与客户对接一致，对ICP-OES法测定三元前驱体中硫含量的方法实验研究，以作参考。

1 实验部分

1.1 主要仪器

Agilent Tecnolegies 5110 ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪（美国产）；加热炉；100ml容量瓶；100ml烧杯。

1.2 主要试剂

（1）盐酸均为优级纯，ρ=1.19g/ml；盐酸作为介质；

（2）硫标准贮存溶液：1000ug/mL；硫标准工作曲线溶液，由硫标准贮存溶液稀释得到，配置相应浓度的试剂空白和标准溶液为0.00、2.00、5.00、10.00、15.00ug/ml标准溶液；

（3）镍基体溶液：根据三元前驱体不同型号111、523、811中镍含……