张 新 立，张 晶 晶，王 志 强

(大连工业大学 纺织与材料工程学院，辽宁 大连 116034)

0 引 言

由于能源需求的不断增长，开发新能源迫在眉睫[1]。全固态可充电锂电池具有高离子电导性，制备方便，热稳定性好等优点，满足电池的所有需求，具有非常广阔的发展前景[2-3]。

锂离子无机固体电解质材料按照其物质结构可以分为晶体型固体电解质和玻璃态非晶固体电解质[4-5]。微晶玻璃是一类具有巨大潜力的固体致密材料，相比于烧结多晶材料更容易制备成各种形状，而且对大多数组分的玻璃，可以通过制备微晶玻璃提高电导率[6-7]。目前氧化物玻璃态电解质以锂磷酸盐为主，如Li2O-Al2O3-TiO2-P2O5系统[8-9]，Li2O-Al2O3-GeO2-P2O5系统[10]和Li2O-Al2O3-TiO2-SiO2-P2O5系统微晶玻璃等[11]。国内关于锂快离子导体微晶玻璃的相关的研究报道不多，研究锂磷酸盐玻璃的导电性能具有重要的意义。

本研究采用高温熔融冷却的方法制备了Li2O-Sb2O3-TiO2-P2O5系统玻璃和微晶玻璃，并对其导电性能、析晶性能和其他物理化学性能进行了研究。

1 实 验

1.1 材料与试剂

碳酸锂(Li2CO3)，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；三氧化二锑(Sb2O3)，分析纯，天津市福晨化学试剂厂；二氧化钛(TiO2)，分析纯，天津市福晨化学试剂厂；磷酸二氢氨(NH4H2PO4)，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司。

1.2 样品制备

玻璃样品的化学组成如表1所示。按照表1进行配料计算，其中Li2O由Li2CO3引入，P2O5由NH4H2PO4引入。用天平称量各种原料后研磨混合，配料完成后放入氧化铝坩埚中，放入高温电阻炉中进行熔制。因为配合料中有NH4H2PO4存在，所以在低温260 ℃时保温一段时间使其充分分解放出氨气。……