龙凯 王娟��

【摘 要】 目的：建立HPLC法测定治咳川贝枇杷露中苯甲酸、羟苯乙酯的含量。方法：色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm 5 μm），流动相：甲醇-0.02 moL·L-1乙酸铵溶液 梯度程序;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：0～8 min为230 nm 8～20 min为254 nm;进样量：10 μL;柱温：25 ℃。结果：苯甲酸在1.00～5.01 μg（r= 0.9999）范围内呈现良好的线性关系 羟苯乙酯在0.08～0.41μg（r= 1.0000）范围内呈现良好的线性关系 平均加样回收率分别为98.92%（RSD=1.71%，n=9））、100.52%（RSD=1.32%，n=9））。结论：该方法简便准确、专属性强 重现性好 可用于治咳川贝枇杷露中防腐剂的含量测定。

【关键词】 苯甲酸;羟苯乙酯;高效液相色谱法;含量测定

Abstract：Objective To establish a HPLC method to determine the content of benzoic acid and ethyl hydroxybenzoate in Zhike Chuanbei Pipa syrups.Methods HPLC method was used with Agilent Eclipse XDB-C18 column（250 mm×4.6 mm，5 μm）.The mobile phase was methanol—0.02 moL·l-1 ammonium acetate， gradient elution with a flow rate of 1.0 mL·min-1，the detection wavelength was set 230 nm in 0～8 min and 254 nm in 8～20 min，sample volume was 10 μL and the column temperature was 25 ℃.Results The linear range of benzoic acid was 1.00～5.01 μg（r= 0.9999） and ethyl hydroxybenzoate was 0.08～0.41 μg （r=1.0000）， the average recovery of benzoic acid was 98.92%（RSD=1.71%，n=9）and ethyl hydroxybenzoate was 100.52%（RSD=1.32%，n=9）. Conclusion The method is simple，accurate with good specificity and reproducibility and it can be used in the quantitative determination of preservative in Zhike Chuanbei Pipa syrups.

Keywords：Benzoic Acid; Ethyl Hydroxybenzoate; HPLC; Determination

治咳川貝枇杷露收载于《中国药典》2015年版一部 有清热化痰、消炎止咳的功效 多用于感冒及支气管肺炎引起的咳嗽[1]。其中添加的苯甲酸、羟苯乙酯作为防腐剂 可以起到防止微生物污染、霉变的作用 并能保证口服液的稳定性 但如果添加过量会对人体造成一定的伤害。分别测定药品中苯甲酸[2]、羟苯乙酯[3-6]的含量有文献报道 尚无同时测定苯甲酸和羟苯乙酯含量的相关报道 为对两种防腐剂进行质量控制 保证用药的安全性 本研究采用高效液相色谱法同时测定苯甲酸和羟苯乙酯的含量。

1 仪器与试剂

Agilent1260高效液相色谱仪 配置DAD检测器（美国安捷伦）;Sartorius BP211D电子天平（德国赛多利斯）。苯甲酸对照品（中国食品药品检定研究院 批号：100419-201703，含量99.9%）;羟苯乙酯对照品（中国食品药品检定研究院 批号：100847-201604 含量99.9%）;治咳川贝枇杷露（广州白云山潘高寿药业股份有限公司 批号：1902014A;1906012A;1909027A）;甲醇（色谱纯 霍尼韦尔贸易上海有限公司）;水为超纯水;其余试剂为分析纯。

2 方法与……