李 超,李 义,田强坤

(楚雄滇中有色金属有限责任公司,云南 楚雄 675000)

烟尘是铜冶炼过程中的副产品,含有价元素Cu、Pb、Bi、Zn、Au、Ag 等,楚雄滇中有色金属有限责任公司(以下简称“公司”)烟尘主要成分为Cu 3%～5%,Pb 20%～30%,Bi 1%～5%,Zn 6%～14%,As 8%～12%,Sb 1%～3%。

目前测定铋的方法有原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光法,硫脲光度法、EDTA 滴定法。通常情况下,铋含量＜1%时,一般采用原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光法、硫脲光度法进行分析；铋含量＞1%时,可使用EDTA 滴定法[1-5]。由于某冶炼厂烟尘中铋含量达到2%～4%,不适合采用原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光法和硫脲光度法,但采用EDTA 滴定法时,由于铜的干扰,需使用氨水分离铜,存在耗时长、滴定酸度范围较窄(pH为1.5～1.7)、滴定过程酸度难以控制等问题,对操作人员要求高。

ICP-OES 全名电感耦等离子体原子发射光谱仪,可检测一般样品(固体、溶液)中的金属和部分非金属,对大多数元素的检出限为0.00Xmg/L,具有线性范围广,可以分析微量到半常量的特点。采用ICP-OES法测定铜合金、铅锌合金等金属样品铋有应用实例,但烟尘中铋的测定较少,本文采用ICP-OES 分析方法测定烟尘中的铋含量。

1 试验药剂及仪器

1) 试剂。盐酸(1.19 g/mL)、硝酸(1.42 g/mL)、高氯酸(1.67 g/mL)、氢氟酸(1.15 g/mL)。

2) 仪器。德国斯派克Blue ICP,光谱范围165～770 nm,固定分辨率0.008 nm,焦距0.75 m；光栅,全面凹息光栅3 600 线/mm。

3) 铋标准贮存溶液(1 mg/mL)。称取1.000 0 g的金属铋(99.99%)于400 mL的烧杯中,加15 mL硝酸低温溶解完全,煮沸去除氮氧化物,取下冷却移入1 000 mL的容量瓶中,加入40 mL的硝酸,用水稀释至刻度线,摇匀备用[5]。

4)烟尘样品。烟尘过150 目①150 目表示每平方英吋筛网上的空眼数目,相当于筛眼孔径0.106 mm。……