杨代辉，冯 勇，白亚峰，薛 峰

(贵州梅岭电源有限公司，特种化学电源国家重点实验室，贵州 遵义 563003)

阴极缓慢的氧还原进程，阻碍了质子交换膜燃料电池(PEMFC)的发展，需要高效的催化剂进行催化[1]。制备氧还原电催化剂的传统方法是模板法，涉及模板的制备和移除。模板的移除一般要用氢氟酸(HF)来刻蚀，而HF是高腐蚀性酸，合成过程存在危险，还会污染环境[2]，因此，有必要寻找简单高效、绿色环保的方法，制备高活性氧还原电催化剂[3]。

本文作者采用一步法制备高活性的氧还原电催化剂，将硫酸与对苯二胺(pPDA)进行简单的中和反应，合成质子酸盐[pPDA][2HSO4]，再将[pPDA][2HSO4]与FeSO4·7H2O溶液混合，最后进行高温处理，一步合成高活性的氧还原电催化剂FeNC，研究碳化温度、前驱体的铁含量、研究碳化气体氢气和氩气比例对催化剂性能的影响。

1 实验

1.1 质子酸盐[pPDA][2HSO4]的合成

将20.63 g浓硫酸(Adamas公司，95%)缓慢滴入78 ml去离子水(电阻为18.2 MΩ·cm)中稀释，得到稀硫酸；称取11.02 g pPDA(Acros公司，98%)，加入到盛有80 ml甲醇(Adamas公司，99%)的烧瓶中，并用超声波处理，直至完全溶解，得到pPDA的甲醇溶液。

在搅拌和冰浴状态下，将pPDA的甲醇溶液缓慢滴入上述稀硫酸中，待全部滴完后，在室温下继续搅拌3 h，最后在80 ℃下真空(真空度为10 Pa)干燥12 h，得到质子酸盐[pPDA][2HSO4][4]。

1.2 FeNC的合成

向200 ml去离子水中加入0.25 mg FeSO4·7H2O(Adamas公司，98%)，用超声波处理，直至完全溶解，再加入2.25 g制备的[pPDA][2HSO4]，并用超声波分散30 min，使两者充分混合均匀，然后用R3001旋转蒸发仪(郑州产)将水蒸干。所得混合物在管式炉中、900 ℃下高温碳化，气氛为氢气体积分数为10%的氢氩混合气，得到氧还原电催化剂FeNC。……