刘 瑶, 刘 瑾, 孙玲玲, 孙 萱, 宋金明, 3, 4

ICP-MS测定海洋沉积物重金属微波消解条件的正交试验优化

刘 瑶1, 2, 刘 瑾1, 2, 孙玲玲1, 2, 孙 萱1, 2, 宋金明1, 2, 3, 4

(1. 中国科学院 海洋研究所 所级公共技术中心, 山东 青岛 266071; 2. 中国科学院 海洋大科学中心, 山东 青岛 266071; 3. 青岛海洋国家实验室 海洋生态与环境科学功能实验室, 山东 青岛 266237; 4. 中国科学院海洋研究所 海洋生态与环境科学重点实验室, 山东 青岛 266071)

准确测定海洋沉积物中重金属元素的含量, 对于健康海洋的监测、维护和治理具有重要的指导意义。本文报道了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 同时测定海洋沉积物中铜、锌、铅和镉四种元素微波密闭消解条件的正交试验优化结果。运用正交试验法, 选取L16(45) 正交表, 按五因素四水平安排试验, 研究不同酸体系和配比下, 以及不同微波消解条件下沉积物样品的消解效果。经极差分析及方差分析后, 得到海洋沉积物样品在称样量为0.05 g左右(精确到±0.000 1 g)情况下, 最佳消解条件为HNO3(体积分数69%)用量6.0 mL、H2O2(体积分数30%)用量 3.0 mL、HF(体积分数49%) 用量3.0 mL、第三步程序消解温度190 ℃、保温时间15 min。结果表明, 正交优化后的方法准确度高, 对三种有证海洋沉积物标准物质的测试均在标准值范围内; 回收率好, 各元素回收率在91.52%~107.55%之间; 精密度高, 重复性好, 重复性的相对标准偏差为1.29%~8.21%; 方法检出限低, 各元素方法定量下限为0.005~0.057 μg/g。该方法准确可靠, 满足海洋沉积物样品中铜、锌、铅和镉等元素含量准确测定的测试需求。

正交试验优化; 微波消解; 重金属; 海洋沉……