电位滴定–中子活化法联合测定铀铌合金中铀
2021-05-24赵刚丁丁黄艳于震
化学分析计量 2021年5期
赵刚,丁丁,黄艳,于震
(核工业理化工程研究院,天津 300180)
U–2%Nb、U–4%Nb、U–6%Nb[1]等铀铌合金是核工业广泛应用的核工程材料之一。在合金化过程中,通过对合金成分的调控,能够显著改变合金的结构、力学性能、抗氧化及抗腐蚀能力[2–3]。合金中铀含量的精确测定不仅是评价合金化效果的重要内容,也是核燃料循环过程中物料衡算的必要工作。
铀含量的分析方法主要有分光光度法[4–5]、质谱法[6–7]、中子活化法[8–9]、电位滴定法[10–11]等。其中分光光度法、质谱法、中子活化法主要用于微量或痕量铀的测定,电位滴定法用于常量铀的测定。姚介[12]研究了中子活化法、分光光度法测定铀矿石中微量铀含量,并对两者测定结果进行了对比,认为分光光度法操作步骤较多,误差较大,而中子活化分析精度高,探测下限低,可以在不进行定量分离条件下,直接测量固体样品中的铀含量。李宛琼等[13–14]研究了质谱法和中子活化法测定八氧化三铀中的238U,结合其它分析方法进行验证,认为中子活化分析方法给出的结论较为合理,但中子活化法多用于痕量及超痕量元素分析,探测极限通常在10–15~10–6g 范围内[15–16]。宋强等[17–18]研究了电位滴定法测定中高浓度的铀,认为电位滴定法特别适合高浓度铀的测定且精度较高,是国际标准化组织认定的标准方法,但未就分析过程中不溶物带来的测量误差提出解决方案。所测铀铌合金中除铀、铌主量元素外,还存在钼、锆等次量元素,以及少量非金属不溶物,其中铌、钼、锆最高含量约32.1%、9.24%、1.82%,尚未见文献公开报道有关铌、钼、锆元素对电位滴定测定铀铌合金中铀的影响情况。……
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