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高效液相色谱法测定过氧化氢工作液中2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌及其氢化物

2021-05-24庞玉娜冯庆霞董宝田宫斌张照飞孙彩虹

化学分析计量 2021年5期

庞玉娜,冯庆霞,董宝田,宫斌,张照飞,孙彩虹

(鲁西化工集团股份有限公司,山东聊城 252000)

蒽醌加氢法是过氧化氢工业化生产应用最为广泛的方法,加氢载体的选择、优化一直是该领域的重要研究方向,目前加氢载体普遍使用的是2-乙基蒽醌。2-戊基蒽醌在工作液中的溶解性、加氢效率、减少副反应等方面显著优于2-乙基蒽醌[1],但因其价格较高,在工业生产中仍未实现大范围应用。综合考虑成本和效果,部分企业采用了2-戊基蒽醌和2-乙基蒽醌混合加氢载体。

2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌及其氢化物为过氧化氢工业液中有效蒽醌,其在生产过程中因深度氢化以及氧化降解会产生不具有过氧化氢生产能力的蒽醌降解物[2],因此为保证稳定的氢化效率,有效蒽醌含量一直是重要的生产监控指标。

目前过氧化氢工作液中有效蒽醌含量的检测方法主要有极谱法[3]、气相色谱法[4–8]、气相色谱–质谱法[9]、高效液相色谱法[10–14]和超高效液相色谱–串联质谱法[15]。极谱法存在灵敏度低、重金属污染等缺点;气相色谱法、气相色谱–质谱法操作简便,但易气化不完全、重现性差;超高效液相色谱–串联质谱法灵敏度高、分离效果好,但仪器价格昂贵,不易推广;高效液相色谱法具有操作简便、精密度高、灵敏度好等优点,且仪器价格适宜,适合工业生产批量快速检测。上述方法均是针对2-乙基蒽醌载体体系中2 种有效蒽醌的分离测定,而关于2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌混合载体体系中多种有效蒽醌的测定还未见报道。……

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