高效液相色谱–电感耦合等离子体串联质谱法测定水样中6 种硒形态
2021-05-24张蜀张珂高舸
张蜀,张珂,高舸
(成都市疾病预防控制中心,成都 610041)
硒是动物体内必需的微量营养元素之一,在抗氧化物酶和谷胱甘肽过氧化物酶的形成过程中起着重要作用,具有防癌、抗癌、抗氧化等多种生理功能。硒摄入不足会导致肝坏死,肌肉营养不良,可能引发克山病、大骨节病、癌症、心脏病等多种疾病[1–2]。无机硒的生物利用率差、毒性大;而有机硒安全性高、更易于被人体吸收利用。由于硒的生物利用性、毒性与其存在形态有着密切的关系,因此对硒的存在形态及含量进行分析尤为重要[2–6]。

1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
高效液相色谱仪:1260 Infinity 型,安捷伦科技(中国)有限公司。
电感耦合等离子体质谱仪:8900 型,安捷伦科技(中国)有限公司。
超纯水系统:Milli-Q Advantage 型,默克密理博(中国)有限公司。
高纯氩:体积分数为99.999%,成都世茂气体有限公司。
pH 计:510 型,美国优特公司。
柠檬酸:质量分数不低于99.5%,CAS 号为77–92–9,西格玛奥德里奇(中国)有限公司。
己烷磺酸钠:质量分数不低于98%,CAS 号为2832–45–3,西格玛奥德里奇(中国)有限公司。
氨水:质量分数为20%~22%,A512–P500,赛默飞世尔科技(中国)有限公司。

硒代乙硫氨酸标准品:CAS 号为2578–27–0,质量分数为98%,加拿大TRC 公司。
普通饮用水样品:乐百氏桶装饮用水,乐百氏饮用水有限公司。
富硒矿泉水样品:稀世宝饮用天然矿泉水,恩施硒之泉矿泉水有限公司。
实验用水为超纯水。
1.2 溶液配制

SeEt 标准储备溶液:25 μg/mL,称取SeEt 固体粉末6.79 mg,溶于适量超纯水中,定容至100 mL(硒形态质量浓度以硒计)。
6 种硒形态混合标准溶液:1.00 μg/mL,分别准确吸取6 种硒形态标准储备溶液各400 μL,置于同一只10 mL 容量瓶中,用超纯水稀释并定容至标线,摇匀。……
