张汉泉，谢蕾，张鹏飞，邢张溪，胡敏，余洪

(武汉工程大学 资源与安全工程学院，湖北 武汉 430073)

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

椰壳活性炭[细度(-200目)≥96%]，主要指标见表1。(使用前用去离子水清洗后，106 ℃下烘24 h后备用)；盐酸、氢氧化钠、五水合硫代硫酸钠、氨水、过氧化氢、氯化钾、碳酸钠、硝酸、碳酸氢钠、三聚氰胺等试剂均为分析纯；金粉(≥99.999%)，阿拉丁试剂；实验用水均为超纯水。

SHZ-C水浴恒温振荡器；MYP11-2A磁力搅拌器；FL-1可调式封闭电炉；UPH-I-10T优普超纯水器；FA224电子天平；DHG-9070A电热恒温鼓风干燥箱；SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵；SB25-12DTDN超声波清洗机；PHB-4便携式pH计；TAS-990AFG原子吸收分光光度计；ER-35F型电热恒温加热板；ESCALAB 250Xi型X射线光电子能谱仪。

1.2 活性炭改性

图1 活性炭氧化-热活化氮掺杂改性原理

1.2.2 实验方法 称取5 g活性炭加入到100 mL浓度4 mol/L的双氧水溶液中进行氧化改性。取3 g氧化改性后的活性炭，加入到50 mL含有氨水或三聚氰胺的溶液中,进行氮掺杂。最后在900 ℃的真空条件下进行热活化，洗涤、过滤、烘干后,得到氮掺杂活性炭。

1.3 改性活性炭吸附金-硫代硫酸根络离子

1.4 改性活性炭表征

1.4.1 氧化改性活性炭表面酸性官能团测定 采用Boehm法测定活性炭表面酸性官能团，称取改性后的活性炭1 g三份，加入25 mL 0.1 mol/L的NaOH溶液，在25 ℃下恒温振荡24 h。过滤，加入适量的稀盐酸，50 ℃水热脱除CO2后,以酚酞为指示剂，用0.1 mol/L NaOH溶液反滴定。根据NaOH消耗，计算出酸性官能团的总量和相应官能团的含量。

1.4.2 氮掺杂活性炭表面元素表征 采用X射线光电子能谱分析(XPS)对氮掺杂活性炭热活化前后表面元素种类和各元素价态、含量进行表征。……