萃取法处理含酚废水的工艺

2021-05-20齐亚兵何佳玮冉佳城杨清翠

应用化工 2021年4期

齐亚兵，何佳玮，冉佳城，杨清翠

(1.西安建筑科技大学化学与化工学院，陕西西安 710055；2.陕西煤业化工集团有限责任公司蒲城清洁能源化工有限责任公司，陕西渭南 715500 )

含酚废水主要来源于各类以煤炭和石油为原料的化工企业，炼油厂﹑煤焦化厂﹑煤炭加工厂﹑煤气化厂﹑煤液化厂﹑煤制烯烃厂﹑石油化工厂等为含酚废水的排放大户。未经处理的酚类物质难降解﹑毒性大，水体内含有微量的酚类物质都会给水体生物造成致命的伤害，含酚废水的处理一直是相关化工企业面临的一大难题。现有工业含酚废水的处理方法有汽提法﹑萃取法﹑吸附法﹑离子交换法﹑化学混凝法﹑化学氧化法﹑化学还原法﹑生物法等[1-11]。本文以甲基异丁基甲酮(MIBK)为萃取剂，应用萃取法处理含酚废水，废水中的酚类进入了萃取相，对萃取相进行精馏，可以回收酚类，并使萃取剂再生。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

甲基异丁基甲酮﹑苯酚﹑间苯二酚﹑碘化钾﹑氯化铵﹑浓氨水﹑铁氰化钾﹑4-氨基安替比林﹑硫代硫酸钠﹑溴酸钾、溴化钾﹑淀粉溶液均为分析纯。

DC1006恒温水浴槽；JJ-1电动搅拌器；Alpha-1900S紫外可见分光光度计。

1.2 实验方法

分别用苯酚溶液和间苯二酚溶液来配制含酚废水。将含酚废水与MIBK萃取剂按一定的相比加入到圆底烧瓶内，圆底烧瓶置于恒温水浴槽之中，电动搅拌器置于圆底烧瓶内，在一定的温度和转速下进行萃取实验。将混合液置于分液漏斗中，静置一段时间，分离，得到萃取相和萃余相。

1.3 测定方法

采用HJ 503—2009《水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》中的测酚方法测定废水中酚的浓度[12]。

2 结果与讨论

2.1 萃取级数的影响

配制浓度约为2 000 mg/L的苯酚废水，在室温、萃取相比为1∶1、萃取级数为1～7级的条件下进行萃取实验；配制浓度约为1 000 mg/L的间苯二酚废水，在室温、萃取相比为1∶4、萃取级数为1～7级的条件下进行萃取实验；配制浓度约为3 000 mg/L 的苯酚-间苯二酚废水，在室温、萃取相比为1∶4、萃取级数为1～7级的条件下进行萃取实验，结果见图1。

图1 萃取级数对萃取效果的影响

由图1可知，MIBK对酚类具有良好的萃取率，随着萃取级数的增加，3种含酚废水的萃取率均先迅速上升后基本保持恒定，萃取级数到5级时萃取率已基本稳定，MIBK对3种废水的萃取率均保持在98.88%以上，萃取率不再随萃取级数的增加而增加；在相同的萃取级数下，含苯酚废水、含苯酚和间苯二酚废水的萃取率明显高于含间苯二酚废水的萃取率。

2.2 萃取相比的影响

浓度约为2 000 mg/L的苯酚废水、浓度约为1 000 mg/L 的间苯二酚废水、浓度约为3 000 mg/L的苯酚-间苯二酚废水，在室温、萃取级数为5、萃取相比为1∶1～1∶6的条件下进行萃取实验，结果见图2～图4。

图2 萃取相比对苯酚萃取效果的影响

图3 萃取相比对间苯二酚萃取效果的影响

图4 萃取相比对苯酚和间苯二酚萃取效果的影响

由图可知，随着萃取相比的减小，3种废水的萃取率均下降，苯酚废水的萃取率从99.7%减小到98.87%，间苯二酚废水的萃取率从99.13%减小到98.11%，苯酚-间苯二酚废水的萃取率从99.84%减小到99.69%。

2.3 萃取温度的影响

浓度约为2 000 mg/L的苯酚废水、浓度约为1 000 mg/L 的间苯二酚废水、浓度约为3 000 mg/L的苯酚-间苯二酚废水在萃取级数为1级，萃取相比为1∶4，温度为30，40，50，60，70 ℃的条件下进行萃取实验，结果见图5。

图5 萃取温度对萃取效果的影响

由图5可知，随温度的升高，苯酚废水的萃取率先略微上升后略微下降再基本保持稳定，温度对苯酚废水的萃取率影响不大，苯酚废水的萃取率维持在94.4%以上，在相同温度下苯酚废水的萃取率远远高于间苯二酚废水的萃取率。随温度的上升，间苯二酚废水的萃取率从83.46%降到了75%，温度对间苯二酚废水的萃取率影响明显。随温度的上升，苯酚和间苯二酚废水的萃取率从92.59%降低到了91.1%左右，在相同温度下苯酚和间苯二酚废水的萃取率仍然远高于间苯二酚废水的萃取率。