梁青青，刘莉丽，宾凡淳，张颂培

(北京工商大学 化学与材料工程学院，北京 100048)

吩嗪是中性红等染料的基本结构骨架。吩嗪合成过程复杂，收率低,且难以规模生产[1-2]。吩嗪大量存在于RT培司副产废料中[3-6]，与少量苯胺、4-氨基二苯胺等混合成为废料[7]。目前提取吩嗪的方法主要有熔融分离法、熔融分离与溶剂分离结合法。熔融分离工艺，在70 ℃下，分离时间较长，吩嗪收率仅为35%，纯度为86%；熔融与溶剂溶解相结合的工艺，工艺繁琐。本研究采用溶剂萃取法，期待获得一种产品纯度高、色泽明亮，且收率高的从RT培司副产废料中提取吩嗪的方法。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

RT培司副产废料；甲醇、乙醇、乙醚、苯、活性炭FZ-11、活性炭FZ-19均为分析纯；甲醇，色谱纯。

DHG-9145A型电热恒温鼓风干燥箱；DF-Ⅱ集热式磁力加热搅拌器；岛津GCMS-QP2010气质联用色谱仪；NicoletiS10傅里叶红外光谱仪；Agilent Technologies Cary60 UV-Vis紫外-可见光谱仪；HH-1型恒温水浴锅。

1.2 实验方法

RT培司副产废料中含有吩嗪、苯胺、4-氨基二苯胺、偶氮苯，经过对废料组分的物性分析，吩嗪性质比较稳定，在乙醇、乙醚和苯等溶剂中均为微溶，其他杂质易溶解。根据溶解性不同，采用溶剂萃取的方法，将吩嗪以外的其它物质萃取到溶剂中，得到纯度较高的吩嗪，然后采用活性炭脱色的方法，提高产品吩嗪的色泽亮度。

1.2.1 吩嗪的提取 含吩嗪的RT培司副产废料10 g加入200 mL三口烧瓶中，以废料/乙醇的比例为1∶4 g/mL，加乙醇40 mL，加热回流、冷凝，萃取温度80 ℃，萃取时间30 min。过滤，得到粗吩嗪约6 g。

1.2.2 吩嗪脱色 将粗吩嗪加入200 mL三口烧瓶中，按粗吩嗪、活性炭及乙醇的比例为1∶0.06∶12(g/g/mL)，加入活性炭0.36 g，85%乙醇液72 mL，加热至70 ℃，搅拌脱色45 min，趁热过滤，冷却结晶，得到色泽明亮的吩嗪5.5 g。……