金 毅

中国石油天然气股份有限公司大庆石化分公司 质量检验中心，黑龙江 大庆 163714

传统差示扫描量热仪(DSC)提供单一的信号，是实验过程在某一特定的温度或时间出现的所有热效应的总和，传统热分析技术有一定的局限性；如不能准确区分出复杂的转变，灵敏度和分辨率都较低[1]。调制DSC(MDSC)在传统DSC线性控温和变温基础上叠加了一个正弦调制振荡温度程序，使得样品处于线性升温和正弦升温相结合的模式下，同时提高了仪器的分辨率和灵敏度，因此在一些复杂转变中具有显著的优势[2]。

玻璃化转变温度(Tg)是指由玻璃态转变为高弹态所对应的温度。玻璃态转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，有重要的意义。

MDSC具有很多优点，可提供更多的信息。它将复杂转变分解成更易解释的成分，分离相互覆盖的转变，提高灵敏度，检测弱转变。如果玻璃化转变很微弱，用DSC很难检测到，或伴随热焓松弛，则可用MDSC分析。

本项目从玻璃化转变方面对聚烯烃产品进行常规的DSC和MDSC测试，通过数据分析，展现MDSC测试分析的优越性。

1 实验部分

1.1 主要原料

蓝宝石：美国TA公司；聚乙烯PE-1：进口；聚丙烯PP-1：进口；聚丁烯PB-1：进口。

1.2 主要仪器与设备

Q2000型差示扫描量热仪(DSC)，美国TA公司。

1.3 测试与表征

常规DSC测试玻璃化转变的方法参照文献[3]：样品量5～10 mg,20 ℃/min升温，消除热历史，恒温5 min，将温度骤冷到比预期的玻璃化转变温度低约50 ℃，恒温5 min，20 ℃/min进行第二次升温，加热到比外推终止温度高约30 ℃，冷却至室温，用仪器自带分析软件进行数据计算。……