气化灰渣合成13X分子筛及其表征*
2021-05-19程晓莹武成利李寒旭
程晓莹 武成利,2 吴 祥 李寒旭,2
(1.安徽理工大学化学工程学院,232001 安徽淮南;2.合肥综合性国家科学中心能源研究院,230031 合肥)
0 引 言
13X分子筛(Na2O·Al2O3·(2.8±0.2)SiO2·(6-7)H2O)呈八面沸石结构,广泛应用于气体吸附与分离、石油行业催化及废水处理等领域[1]。工业上常以硅、铝源化学纯试剂为原料制备13X分子筛,但制备成本高昂,应用领域受限,因此,寻求分子筛低成本制备方法成为重要的发展方向。目前,研究人员以不同来源的二氧化硅和氧化铝如天然材料(高岭土、膨润土、低品位铝土矿等)、廉价材料(稻壳等)和固体废物(煤矸石、粉煤灰等)[2]合成分子筛。2019年中国能源消耗标准煤总量为46.4亿t,其中煤化工耗煤量为3.01亿t标准煤,用于煤气化的有1.81亿t标准煤[3-4]。现代煤气化项目中气化灰渣质量占废渣总量的90%以上,每年约排放3 300万t[5-6]。对于Shell炉煤气化在正常运行过程中产生的气化灰渣,硅、铝、铁、钙及其化合物的含量达到80%以上,其中硅、铝及其化合物的含量就高达60%以上[7]。目前,我国对气化灰渣的处理方式主要以填埋和堆放为主,这不仅对环境承载力提出了考验,而且在一定程度上忽视了资源合理化利用。因此,利用气化灰渣合成13X分子筛可以使气化灰渣得到高效、综合的利用。
PANITCHAKARN et al[8-9]研究了酸洗条件如酸的类型(HCl,H2SO4,HNO3)、酸与原料的比例(5 mL酸/g原料~25 mL酸/g原料)等对原料中部分杂质(Fe2O3和CaO等)去除的影响,结果发现相同酸洗环境下,HCl更有利于原料中杂质的脱除;VERRECCHIA et al[10-12]研究了碱熔条件如碱的种类和配比(NaOH,Na2CO3,NaOH+Na2CO3)、碱与原料的比例(1 g碱/g原料~2 g碱/g原料)、碱熔温度(500 ℃~800 ℃)等对原料活化的影响,结果发现在相同碱量和碱熔环境下,NaOH+Na2CO3对原料的活化效果更好;……
