气相色谱法测定水中丙烯酰胺

2021-05-18蒋文鹏

探索科学(学术版) 2021年3期

蒋文鹏

中矿(天津)岩矿检测有限公司天津300270

丙烯酰胺是一种溶于水、乙醇、乙醚、丙酮等,但不溶于苯的无气味白色结晶固体。伴随聚丙烯酰胺絮凝剂在我国水处理方面地广泛应用,虽然被认为是无毒的,但作为其单体的丙烯酰胺毒性、致癌性却是被肯定。因此水中丙烯酰胺的检测成为环境分析中的一项重要内容,并被我国列入水中优先控制的污染物。本研究采用液液萃取法,经电子俘获检测器的气相色谱仪进行分离和测定。以保留时间定性,外标法定量。

1 实验部分

1.1 设备与材料

1.1.1 振荡器、磁力搅拌器、气相色谱质谱仪

1.1.2 硫酸溶液、溴酸钾、硫代硫酸钠、无水硫酸钠,优级。乙酸乙酯,农残级。实验室自制超纯水,高纯氮气(99.999%)。

1.1.3 丙烯酰胺标准溶液,1000 ug/L。

1.2 实验方法

将试液转移至250 mL分液漏斗中,用约2 mL水淋洗碘量瓶,淋洗液一并转移至分液漏斗中,重复淋洗2次。向分液漏斗中加入25 mL乙酸乙酯,震荡放气后置于振荡器上剧烈震荡5 min,静止分层10min。将有机相转移至100mL烧杯中,再重复萃取2次。在干燥柱中先后加入10g硅镁吸附剂和4g无水硫酸钠,用少量乙酸乙酯浸润干燥柱,用加压或震荡方式排出气泡。当乙酸乙酯液面接近干燥柱填料时,加入有机相,收集有机相于150 mL浓缩瓶中,并用少量乙酸乙酯洗涤烧杯,过干燥柱,重复2次。再用少量乙酸乙酯洗涤干燥柱3次。收集所有有机相至浓缩瓶中。

使用平行浓缩蒸发仪(参考条件:水浴温度:35℃,压力:10psi)将有机相萃取液浓缩至5 ml左右,转移浓缩液至10 ml容量瓶中,用少量乙酸乙酯洗涤浓缩瓶3次。一并转入容量瓶中,用乙酸乙酯定容。待测。

1.2.2 仪器条件进样口温度:225℃,色谱柱流速:1.5 ml/min,进样体积:1.0 μl。分流比:10:1

柱箱温度:初始100℃,保持4.0 min,以30℃/min升到220℃,保持5.0 min,以20℃/min升到240℃,保持5.0 min。ECD检测器温度:280℃。

2 实验结果

2.1 校准曲线用微量注射器分别取不同体积的丙烯酰胺标准溶液(1000 mg/L)至2 ml进样小瓶中,制备成质量浓度为0.00μg/L,0.50μg/L,1.00μg/L,2.50μg/L,5.00μg/L,12.5 μg/L的标准系列溶液,由进样器按程序依次取样、测定。采用峰面积外标法计算。曲线信息见下表。