王井玉

As、 Sn、 Sb、 Pb、 Bi 被称为钢、 铁中的“ 五害” 元素, 主要来源于铁矿石、 再生生铁和废钢等,质量分数一般小于0.1%, 多数优质钢中要求质量分数小于0.01%。 我公司的加氢产品甚至要求Pb、 Bi 等的含量在0.000 1%以下。 对于不同的钢种， 当它们的含量超出一定范围时就会严重影响钢、 铁的质量和性能， 特别是钢、 铁的力学性能， 如降低钢、 铁的冲击韧性和抗拉强度、 增加钢的脆性及形成严重的偏析等现象[1]。 因此,快速准确地检测这些有害元素对保证钢铁产品的质量极其重要。

目前， As、 Sn、 Sb、 Pb、 Bi 的分析方法主要有化学分析法、 分光光度法、 原子发射光谱法、 氢化物发生-原子吸收光谱法及电感耦合等离子体原子发射光谱法等[2～5]， 这些方法在分析速度， 检出限等方面往往不能满足检测要求。 近年来， ICP-MS 法因其具有多元素同时快速分析、 灵敏度高、 检出限低等特点而被广泛用于各领域。 孙靖[6]、 包香春[7]等人利用ICP-MS 法对钢、 铁及其合金中五害元素进行测定， 但前处理操作略显繁琐， 个别元素的实验结果不能令人满意。 本文利用ICP-MS 法测定工业纯铁及低、 高合金钢中痕量元素As、 Sn、 Sb、 Pb、Bi， 该方法前处理操作简单， 检出限低， 且每种元素测量准确度和精密度均很好， 适用于批量样品检测。

1 实验部分

1.1 仪器及参数设置

NexION 300D 型电感耦合等离子体质谱仪， 配备玻璃同心雾化器、 旋流雾室和石英矩管；CP124S 型电子天平； Milli-Q 纯水机， EH45A plus型电加热板。

ICP-MS 工作条件： 采样锥（Ni） 的接口孔径1.1 mm， 截取锥（Ni） 的接口孔径0.88 mm， 超级截取锥（Al） 的接口孔径1.0 mm； RF 功率， 1 600 W； 等离子气流量， 18 L/min； 雾化器气体流量， 1 L/min；……