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电位滴定法测定特殊医学用途食品中氯化物的不确定度评定

2021-05-17刘晓娟王巧娟张繁繁马瑞雪西安力邦临床营养股份有限公司

食品安全导刊 2021年13期
关键词:标准

□ 刘晓娟 王巧娟 张繁繁 马瑞雪 西安力邦临床营养股份有限公司

氯是人体内不可或缺的常量元素之一,其可以维持体液和电解质的平衡,也是胃液中一种必不可少的组成成分。人体内氯的平均含量为1.17g/kg,主要以氯化钠、氯化钾等形式存在。通常情况下,氯的缺少会伴随着钠的缺乏,从而造成低氯性代谢性碱中毒,常见症状有肌肉收缩不良、消化道受损等。尽管如此,人体内的氯元素也不能过量,否则将会对身体造成不同程度的伤害[1]。

1 测量方法[2]

1.1 测量原理

参考《食品安全国家标准 食品中氯化物的测定》(GB 5009.44-2016)第一法 电位滴定法:氯离子与银离子反应后生成氯化银沉淀,以玻璃电极为参比电极、银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液法滴定试液中的氯化物。然后,利用硝酸银标准滴定溶液的使用量计算出食品中的氯含量。

1.2 测量仪器和方法

1.2.1 仪器

电位滴定仪、恒温水浴锅、超声波清洗仪、高速离心机、电子天平(0.1mg)。

1.2.2 方法

称取混合均匀的试样5g(精确至0.01mg)置于50mL容量瓶中,加入40mL约70℃热水,振荡分散样品,水浴中沸腾加热15min并不定时晃动。之后取出并超声20min,取出冷却至室温,依次加入2mL亚铁氰化钾溶液和2mL乙酸锌溶液,每次添加后摇匀。用水定容至刻度,摇匀,取部分溶液于离心管中,放置于离心机离心(5000r/min)10min。用移液管移取10.00mL上清液置于50mL测量杯中,加入5mL硝酸溶液(1+3)和25mL丙酮。用电位滴定仪滴定,记录硝酸银标准滴定溶液消耗的体积。同时,做空白试验。

氯化钠基准溶液(0.01000mol/L):称取0.5844g(精确至0.1mg)经500℃恒重的氯化钠(基准试剂)置于小烧杯中,用少量水溶解,转移到1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,转移到瓶中贮存。……

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